GB/T 8972-1988水质　五氯酚的测定　气相色谱法.pdf

UDC |14.777 ：543.06 GO 中华人民共和 Eg 家标准 GB 8972 — 88 水质 五氯酚的测定 气相色谱法 Water quality—Determination of pentachlorophenol —Gas chromatography 1 988 - 03 -26 发布 1 988-08-01 实施 国家环境保护局发布 中华人民共和国国彖标准 水质五氯酚的测定 UDC ei4.H7 气相色谱法 ：549.06 GB I972-S8 Water quality —Deferminatioa of pentachlorophenol ―as chromatogruphy 1适用范囲 本标准规定了测定水中五WRtt钠盐的气相色必法 。适用于地面水中五*鮒的分机测宦 。水样 为50mL时，刼小检出浓底为O.(Myg/L。 2原理 本杯准采用首先净化在議性条件下 ，将水样巾的五蹄惦转化为五踽 ，用正己烷離取 ，冉用 OJmol/L的磺酸禅信液反萃取 ，便丘踽再转化为五1W盼盐进人碱怦水溶被中 ，使五磁与水样中 的氯代泾类(如天六六 ，DDT等)、多氯联茶娄(PCB)分离.消除尸忧 。於后衍生反应 ，在碱性 解渡中加入乙酸軒与五氯削盐进行乙概代反应 。般后用止己绘除取生成的五氯舉乙你 ，用备有电r 捕获检櫥器的代相色潸仪进行分析測定。 3试剂和材料 3.1裁气 氮气 ，心纯(99.999%),用5人分f篩净化管净化. 1-2试剂 4祛所用试捌除指明者外.均为分析纯， 3.2.1 五IWCgCkOH.化学纯. 8.2.2五黑苯乙酸丽 ，色诸地。 9.2.8正己烷 ，正已烷经色谱测定无干扰饶 ，如有干扰峰存在 ，用全琥璃姦增器食斷尿爭，收集67.8- 69. X 的他分. 轨2.4乙酸酊(CHsCO)2O・ 5.2.5 浓说酸 Hq SO— d = 1.84O 3.2.6 0?M^K2COj ,使用时配制成D.lmol, L的晤液。 8.2.7 氢氣化钾KOH・ 3.2.8 二黑甲烷 CH,Clto 4仪羽 4.1 T相色iM仪 ，备有电子捕扶检鬪器 ・放时丹闫Ni戒)H。 4.2逍样器 ，lOpLffi： *注射器。 4.8色贈柱。 4.1.1色谱柱类型； 国家环境保护局1MB-31 21批准 1II8-0S-01 实施 GB 8 97 2—8 8 硬用班璃的充柱 ，长l.5~2.5m •内衿• 3 ~ 4.3.2 塩充物 4. 3. 2.1 戟体chromosorb \V . HP. 80 100 A a 4.3.2.2固建浪 OV 17 （含苯垄的餐甲皐硅舗烷）物爲恤用曲度300（、。 QF- 1礫软代烷屣硅氧烷）最高便用醍度250 CD 4.3.2.3發根载苞誠 1.5% OV17+ 2%QF I 4.3.2.4涂捋固