气相色谱质谱联用谱图解析.ppt

第一页，共十页，2022年，8月28日 主要内容 一般程序 基本规律 质谱解析 第二页，共十页，2022年，8月28日 一般程序 预览--通观图谱，总体和局部掌握图谱的主要类型 ； 选区--根据需要选择部分或整体作为分析对象； 先易--先对大峰和主要峰进行解析，确定一些可以确定的峰 ； 后难--细化，需长期积累经验。 第三页，共十页，2022年，8月28日 基本规律 根据沸点判断（沸点低的先出峰）； 根据分子量判断（分子量小的先出峰）； 根据极性判断（极性柱-极性小的先出峰，非极性柱-极性大的先出峰）。 第四页，共十页，2022年，8月28日 基本规律 碳原子数相差1的一系列正构烷烃，其保留时间间隔大致相同； 对于同分异构体，则支链烷烃比正构烷烃先出峰； 碳原子数相同则烷烃比烯烃先出峰； 对于相同取代基取代的苯的同分异构，其出峰顺序依次为：间位、对位、邻位。 第五页，共十页，2022年，8月28日 质谱解析 由质谱的高质量端确定分子离子峰，求出分子量。 一般来讲，分子离子峰是荷质比最大的一个，但是对于易断裂的的物质来说，分子离子峰很小或者没有，需积累经验。 分析同位素峰簇的相对强度比和峰与峰间的差值，判断化合物是否含有Cl和Br等元素。 第六页，共十页，2022年，8月28日 质谱解析 由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推分子式。 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。 例如：萘分子离子峰m／z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m／z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。 第七页，共十页，2022年，8月28日