紫外分光光度法测定总氮的不确定度评定.doc

水中总氮不确定度的评定 李淑红1 周 凯1 朱伟芳1 赵仕沛2 和 兵1 （1.郑州市环境保护监测中心站，郑州 450007；2.河南省环科院，郑州 450002；） 摘要：根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，对紫外分光光度法测定水样中总氮的测量不确定度进行评定,分析影响总氮测定过程的测量不确定度的来源，建立数学模型，对紫外分光光度计仪器响应值,标准溶液,玻璃器皿,样品的重复性，消解过程产生的不确定度进行计算，最后合成求出总氮的扩展不确定度。 关键词: 总氮 不确定度评定 紫外分光光度法 Evaluation of Uncertainty in Determination of Total Nitrogen In Water LI Shu-hong , ZHOU Kai, ZHU Wei-fang , ZHAO Shi-pei ，He Bing (Environmental Protection Monitoring Center of Zhengzhou Abstract: According to the requirements of technical specifications of JJF1059-1999 Evaluation of Measurement Uncertainty and expression”, evaluate Evaluation of uncertainty of total nitrogen in water samples by Ultraviolet Spectrophotometry, analyze the impact of the process of uncertainty evaluation of total nitrogen, establish mathematical model, calculate the Evaluation of uncertainty such as ultraviolet Spectrophotometry, Instrument response values, Standard solution，Samples of the repeatability, Digestion process etc, Finally calculate synthetically uncertainty of TN. Key words: 　total nitrogen; 　 Evaluation of uncertainty 引言 测量不确定度,是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相连系的参数。在测量结果的完整表示中除了被测量结果的最佳估值外，还应包括测量不确定度。按照《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定，校准实验室或进行自校准的检测实验室，对所有的校准和各种校准类型都应具有应用评定测量不确定度的程序。 本文在相关文献工作的基础上,对紫外分光光度法测定水样中总氮的不确定度进行了全面的评定,并计算了扩展不确定度. 1.实验部分 1.1测定方法 采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法GB/T11894-1989。 1.2测量设备及主要试剂 1.2.1仪器 1、紫外分光光度计TU-1221 10mm石英比色皿 2、医用手提式压力蒸汽消毒器 型号GMSX-280 额定工作压力：0.14—0.165 MPa 3、25ml具塞玻璃磨口比色管。 1.2.2试剂 1、无氨水 2、20%氢氧化钠溶液 3、碱性过硫酸钾溶液 4、（1+9）盐酸 5、硝酸钾标准溶液 1.3测试原理 采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法，其原理为在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾河原子态的氧，硫酸氢钾在溶液中产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可分解完全。在120-124 1.4测定过程 用10.00ml移液管取水样10.00ml到25ml比色管中，加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及橡皮筋扎紧瓶塞，以防压力弹出。置于医用手提式压力蒸汽消毒器中，水浴加热，当温度在120—124℃ 1.5数学模型 CN = m/V ( 公式1.5.1) y= b x + a ( 公式1.5.2) 其中： CN——样品中总氮的浓度，单位mg/L m——样品中的总氮含量，μg v——样品溶液的体积，ml y——测定样品的吸光度 1.6测量结果不确定度的来源分析 总氮测定的不确定度有以下几个方面：1