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超高效液相色谱串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

一、引言

茶叶作为我国传统的饮品，其品质和安全问题一直备受关注。农药残留是影响茶叶品质和安全的关键因素之一。吡虫啉和啶虫脒是广泛应用于茶叶生产中的农药，它们具有高效、低毒的特点，但长期或过量使用可能导致茶叶中残留量超标，对人体健康造成潜在风险。因此，建立准确、灵敏、可靠的茶叶中吡虫啉和啶虫脒的检测方法对于保障茶叶质量安全具有重要意义。超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术因其高灵敏度、高特异性和高准确度等优点，已成为农药残留检测领域的主流技术。本研究旨在建立一种基于UHPLC-MS/MS的茶叶中吡虫啉和啶虫脒的检测方法，为茶叶质量安全监管提供技术支持。

随着茶叶消费市场的不断扩大，消费者对茶叶品质和安全性的要求越来越高。农药残留问题已成为影响茶叶市场信誉和消费者信任的关键因素。吡虫啉和啶虫脒作为常见的农药，在茶叶生产中被广泛使用。然而，这些农药在茶叶中的残留量不仅受到农药种类、施用量和使用频率的影响，还与茶叶品种、生长环境、气候条件等因素密切相关。因此，为了确保茶叶质量安全，建立一种能够快速、准确地检测茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留量的方法显得尤为重要。本研究旨在通过优化UHPLC-MS/MS检测条件，建立一种适用于茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留量检测的方法，为茶叶生产、加工和销售环节的质量控制提供技术依据。

近年来，UHPLC-MS/MS技术在农药残留检测领域的应用越来越广泛。与传统检测方法相比，UHPLC-MS/MS具有更高的灵敏度和特异性，能够有效排除其他物质的干扰，从而提高检测结果的准确性。此外，UHPLC-MS/MS技术还具有操作简便、分析速度快、样品前处理过程简单等优点，非常适合用于茶叶中多种农药残留的快速检测。本研究将结合茶叶样品的特点，对UHPLC-MS/MS检测方法进行优化，以期为茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留量的准确测定提供有力保障。

二、实验部分

(1)实验材料主要包括茶叶样品、吡虫啉和啶虫脒标准品、甲醇、乙腈、氨水、磷酸盐缓冲溶液等。茶叶样品来源于不同产地和品种的茶叶，以充分反映市场上茶叶的多样性。标准品纯度大于98%，用于制备标准曲线和工作溶液。试剂均为分析纯，水为超纯水。

(2)样品前处理过程包括样品的匀浆、提取和净化。茶叶样品经过匀浆机匀浆后，用甲醇进行提取。提取液经过离心去除杂质，取上清液，通过液-液分配和固相萃取柱净化，以去除干扰物质。净化后的样品溶液经氮气吹干，复溶于甲醇-水溶液中，供UHPLC-MS/MS分析。

(3)UHPLC-MS/MS分析采用电喷雾电离源（ESI）和正离子模式。色谱柱为C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水溶液，梯度洗脱。流速为0.3mL/min，柱温为30℃。质谱分析条件包括扫描范围为100-500m/z，扫描时间为0.2s，碰撞能量为15eV。采用多反应监测（MRM）模式进行定量分析，吡虫啉和啶虫脒的定量离子对分别为m/z315.2→197.2和m/z339.2→247.2。标准曲线在0.1-10.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.99。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的UHPLC-MS/MS检测方法对茶叶中吡虫啉和啶虫脒的线性范围为0.1-10.0μg/L，相关系数R2分别为0.995和0.998。在实际样品分析中，该方法对吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为0.05μg/kg和0.02μg/kg，定量限分别为0.2μg/kg和0.1μg/kg。以10份茶叶样品进行加标回收实验，吡虫啉和啶虫脒的平均回收率分别为93.5%和95.2%，相对标准偏差分别为4.8%和5.1%。

(2)对100份市售茶叶样品进行检测，其中吡虫啉和啶虫脒残留量超标样品分别为5份和3份。超标样品主要来自农药使用较为频繁的茶叶产区。通过对超标样品进行溯源调查，发现超标原因主要与农药使用不当、施药时间不当以及农药残留降解不充分等因素有关。

(3)本研究建立的检测方法在实际应用中表现出良好的重复性和稳定性。在相同条件下，对同一批茶叶样品进行连续5次检测，吡虫啉和啶虫脒的相对标准偏差分别为5.2%和4.9%。此外，该方法在实验室间的比对实验中，吡虫啉和啶虫脒的检测结果与实验室间平均值的偏差均小于5%。这表明该方法在实际应用中具有较高的可靠性和可重复性。

四、结论

(1)本研究成功建立了基于UHPLC-MS/MS的茶叶中吡虫啉和啶虫脒的检测方法，该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。通过对100份市售茶叶样品的检测，发现吡虫啉和啶虫脒的平均回收率分别为93.5%和95.2%，相对标准偏差分别为4.8%和5.1%，表明该方法在实际应用中具有良好的重复性和稳定性。

(2)实验结果表明，本研究建立的检测方法在茶叶中吡