《水质锑的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明.pdf

附件3 《水质锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 （征求意见稿）编制说明 《水质锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》标准编制组 二〇一四年十二月 — 16 — 项目来源：环保部国家环境保护标准制修订项目 项目名称：水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光 光度法 项目统一编号：948 承担单位：上海市浦东新区环境监测站 编制组主要成员：徐建平、丁溪萍、顾战平、储燕萍、夏琴 标准所技术管理负责人：戴天有 标准处项目负责人：雷晶、吴文晖 — 17 — 目 录 1 项目背景19 1.1 任务来源19 1.2 工作过程19 2 标准制修订的必要性分析19 2.1 锑的环境危害19 2.2 相关环保标准和环保工作的需要20 3 国内外相关分析方法研究20 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究20 3.2 国内相关分析方法研究22 4 标准制修订的基本原则和技术路线22 4.1 标准制修订的基本原则22 4.2 标准制修订的技术路线23 5 方法研究报告24 5.1 方法研究的目标25 5.2 方法原理25 5.3 试剂和材料25 5.4 仪器和设备25 5.5 样品26 5.6 分析步骤27 5.7 结果计算31 5.8 方法检出限32 5.9 精密度和准确度32 5.10 质量保证和控制34 6 方法验证35 6.1 方法验证方案35 6.2 方法验证过程35 6.3 方法验证结论35 7 与开题报告的差异说明36 8 参考文献36 附：方法验证报告37 — 18 — 《水质锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 为进一步完善国家环境保护标准体系，给环境保护执法和监督管理提供依据，国家环保部发布了 《关于开展2009年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》，下达了《水质 锑的测定 火焰原子 吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》标准制修订项目计划 （项目统一编号为948），由上海 市浦东新区环境监测站独立承担。 1.2 工作过程 （1）成立标准编制小组 2009年7月，浦东新区环境监测站接到国家环保部下达的环办函[2009]221号 《关于开展2009年度国 家环境保护标准制修订项目工作的通知》的任务以后，成立了标准编制小组。 （2）查询国内外相关标准和文献资料 2009年7～12月，根据国家环保标准制修订工作管理办法的相关规定，检索、查询和收集国内外相 关标准和文献资料，了解国内目前的相应监测方法。2010年5月完成开题报告。 （3）组织专家论证，确定标准制定的技术路线和制定原则 2013年7月组织专家论证，明确了标准制定的技术路线。会上专家对于标准 《水质 锑的测定 火焰 原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》的制修订任务，建议更名为《水质 锑的测定 火 焰原子吸收分光光度法》和 《水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》。本标准为制订 《水质 锑 的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》。 (4) 研究建立标准方法，进行标准方法论证试验 标准编制组按照计划任务书的要求，结合开题论证意见以及其它制定标准的要求，研究建立标准 方法的实验方案，并进行验证试验。 (5) 编写标准征求意见稿和编制说明 2013年10月至2013年12月，编写《水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》的标准征求意见 稿和编制说明。 (6) 方法验证工作 2013年10月至11月，组织了6家有资质的实验室进行方法验证，六家实验室都具备了水质中锑的测 定分析仪器设备和相应的前处理设备，统一派发了标准溶液和标准样品。与2013年11月收回了全部的 验证报告，进行了数据的汇总和数据的数理分析工作，并编写完成了《水质 锑的测定 石墨炉原子吸 收分光光度法》方法验证报告。 2 标准制修订的必要性分析 2.1 锑的环境危害 （1）锑的基本理化性质 锑，原子序数51，原子量121.75，元素名来源于英文名，原意是“辉锑矿”。锑在古代就已发现。 其熔点630.5℃