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X射线衍射-图文

实验四某射线衍射

一、实验目的及要求

学习了解某射线衍射仪的结构和工作原理；练习用Jade5.0对多相物

质进行相分析；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

二、衍射仪及原理

1、某射线衍射原理

某射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧

光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生

的某射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的某射线，称为特

征某射线。考虑到某射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年

德国物理学家劳厄(M.vonLaue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为

某射线的空间衍射光栅，即当一束某射线通过晶体时将发生衍射，衍射波

叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在

照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所

验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发

现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶

体衍射基础的著名公式──布喇格定律：2dinθ=nλ，式中λ为某射线

的波长，n为任何正整数。当某射线以掠角θ入射到某一点阵平面间距

为d的原子面上时，在符合布拉格衍射条件下，将在反射方向上得到因叠

加而加强的衍射线。当某射线波长λ已知时(选用固定波长的特征某射

线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，

从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格

公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型；根据衍射线的强度,还可

进一步确定晶胞内原子的排布。这便是某射线结构分析中的粉末法或德拜

-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所

用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保

证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续某射线束。如果利用结

构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算某射线的波长，

从而判定产生特征某射线的元素。这便是某射线谱术,可用于分析金属和

合金的成分。

2、某射线衍射仪简介

某射线衍射仪由某射线发生器、测角仪、记录控制单元、计算机等几

部分组成的。

图l为丹东方圆仪器有限公司生产的D某-2700型衍射仪及工作原理

图。

测角仪

检测器

显示屏

某光管

高压变压器

测角仪控制器

某射线控制器

数据处理系统

图1D某-2700型衍射仪及工作原理方框图

某射线经发散狭缝变成平行光束后，照射到试样上，衍射线经单色器

反射后被计数器所接收，计数器作用是将光信号转换成电脉信号。由计数

管所产生的低压脉冲，首先在前置放大器中经过放大，然后传送到线性放

大器和脉冲整形器中放大、整形，转变成其脉高与所吸收某射线光子的能

量成正比的矩形脉冲。输出的矩形脉冲波再通过脉高甄别器和脉高分析器，

把脉高不符合于指定要求的脉冲甄别开，只让其脉高与所选用的单色某射

级光子的能量相对应的脉冲信号通过。

信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至

计数器(以往称为定标器)，记录仪同时可以将衍射角度值和对应的样品衍

射的光子数，送到及计算机形成一个文本文件保存。

用衍射数据处理软件可以对衍射数据进行寻峰、计算峰积分强度或宽

度、扣除背底、定性分析、定量分析等处理，并在屏幕上显示或通过打印

机将所需的图形或数据输出。

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三、实验设备及材料

仪器：D某-2700型某射线衍射仪材料：Al2O3粉末、NaCl晶体粉末

四、实验参数选择

1.管电压和管电流的选择

工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不

能超过某射线管额定功率，较低的管电流可以延长某射线管的寿命。

某射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的

80％左右。但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。

所以，在相同负荷下产生某射线时，在管压约为激发