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XRD实验物相定性分

析

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XRD实验物相定性分析

一、实验目的

1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。

2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。

3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。

二、实验仪器

D8Advance型X射线衍射仪

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组成：主要由X射线发生器、测

角仪、辐射探测器、记录单元及附件

（高温、低温、织构测定、应力测量、

试样旋转等）等部分组成。

核心部件：测角仪

（1）测角仪

C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；

K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样

图1.测角仪结构原理图

图2.测角仪的光路图

X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K，使入

射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后，X射线将以一定的

高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍

射。衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录

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X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数

管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹

角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。θ

角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记

录下X射线的相对强度，从而形成I—2的关系曲线，即X射线衍射花

相对

样。

（2）X射线发生器

图3.X射线产生装置

X射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一

个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作

为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷