实验：X射线衍射法进行物相定性分析1.pdf

X射线衍射法 进行物相定性分析 实验目的及要求  了解X射线衍射仪的结构和工作原理；  掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；  掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。 物相定性分析的基本原理 2dsin θ= λ 晶胞中原子种类、数量、排列方式 （1） 任何一种物相都有其特征的衍射谱； 任何两种物相的衍射谱不可能完全相同； 多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。 （2）制备标准单相物质的衍射花样：PDF卡片 待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确 定物质的组成相 实验设备与结构 D/max-RB型 X射线衍射仪 D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图 主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探 测角仪 测器、计算机控制处理系统等。 一、X射线管 1、X-ray产生原理 凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如 γ射 线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射 线。 热能 + 电磁波 2、X射线机 X射线管是X射线机的核心部件。 封闭式热阴极X射线管： 热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等 滤波片可以获得近似 的纯的k α辐射源 为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果 产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。 原则是：靶材的K α谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或 左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。 二、测角仪 测角仪是X射线衍射仪的核心部件 防散射光栏 梭拉光栏 衍射仪的光路图 梭拉光栏 X射线经线状焦点S发出，经发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板 试样上，产生衍射，衍射线经接收狭缝RS进入探测器（即计数管）后被 转换成电信号记录下来。 为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高 度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。 试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防 散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向 探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。 测角仪圆中心是样 品台。样品台可以绕 RS 中心O轴转动。 探测器亦可以绕O 轴线转动。 工作时，试样与探测器同时转动，但转动的角速 度为1 ： 2的比例关系。 目的是确保探测的衍射线与入射线之间的夹角始终保持2 θ的关系. 三、 X射线探测记录装置 X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、 盖革管、闪烁计数器、Si （Li）半导体探测器、 位敏探测器等，其中常用的是正比计数器和 闪烁计数器。  利用X射线作用在某些物质（如磷光晶体）上产生可见荧光  荧光再照射到光敏阴极上产生光致电子  产生光致电子经多级放大后产生足够高的电压脉冲 四、计算机控制、处理装置  D/Max-RB型衍射仪主要操作都由计算机控制自 动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入 计算机硬盘中供数据分析处理。  数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、 自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。