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维生素C片含量的测定.ppt

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碘标准液的

配制与标定第31页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三关于维生素C片含量的测定第1页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三一、目的要求☆掌握用碘量法测定VitC含量的原理和方法。☆进一步掌握碘量法基本操作。第2页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三1.直接碘量法2.间接碘量法3.直接法的一种改进方法4.用反滴定法对方法3的改进二、实验原理第3页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三维生素C对人体健康的重要作用组成胶原蛋白的重要成份,加速术后伤口愈合增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染预防癌症抗过敏促进钙和铁的吸收降低有害的胆固醇,预防动脉硬化减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化剂天然的退烧剂第4页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三维生素C的化学性质在中性或碱性条件下易被空气中的O2氧化,在酸性环境中稳定存在,测定时pH值以保持在3-5为宜。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定第5页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三具有酯键,应具备酯的化学性质又具有烯醇式结构,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸第6页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸(稀二醇基,具有强还原性,能被I2定量氧化成二酮基)可利用此性质滴定:指示剂——淀粉溶液(遇碘变蓝)第7页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三1.直接碘量法

稀淀粉溶液作为指示剂以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度第8页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三不足:不溶物的吸附作用溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化测定结果偏低幻灯片3第9页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三2.间接碘量法先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全用Na2S2O3滴定过量的碘:仍以淀粉溶液为指示剂用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失第10页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三相比直接碘量法有如下优点:消除了不溶物吸附作用的影响缩短了维生素C溶液与空气的接触时间避免了碘的挥发对实验结果造成的影响幻灯片3第11页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三3.直接碘量法的一种改进方法在待测液中加入过量的KI标准溶液,使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2CuI2不稳定随即分解为Cu2I2和游离的碘生成的碘和维生素C反应,相当于直接碘量法第12页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三具体实验步骤:在待测液中加入过量的KI标准溶液以淀粉溶液为指示剂以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点优点:碘在溶液中一但生成即被维生素C还原,避免了碘的挥发造成的误差第13页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三但是,有时实验时在加入淀粉溶液后,溶液就呈蓝色,使滴定无法进行按下表数据进行对照实验(Vc含量标值:100mg/L)组别VC标准样品(mL)新配制的5mLKI溶液的浓度(%)淀粉试剂用量颜色硫酸铜用量(mL)空白试验用量(mL)VC含量(mg/L)157010滴255010滴353010滴452010滴551010滴蓝色蓝色淡蓝色无色无色0.80.2596.80.80.22102.08第14页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三空白试验:取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂然后用铜盐溶液进行滴定,直至与测定颜色一致为止这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。第15页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三实验结果分析:发现前三组中,溶液的颜色影响滴定终点的确定可能的原因KI浓度过高随着KI浓度的降低,未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色可能的原因浓度小的KI中碘含量少第16页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三10%的KI测出的VC含量与标准VC相比,误差最小可能的原因浓度小的KI溶液中碘含量少,自身消耗维生素C少,致使测定结果更接近理论值碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧化而产生第17页,讲稿共41页,2023年5月2日,星期三结论:KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%~20%KI必须是现用现

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