金属腐蚀与防护的实验报告中南大学粉冶院.pdf

金属腐蚀与防护 实验一 恒电位法测定阳极极化曲线 一、目的 1． 了解金属活化、钝化转变过程及金属钝化在研究腐蚀与防护中的作用。 2． 熟悉恒电位测定极化曲线的方法。 3． 通过阳极极化曲线的测定，学会选取阳极保护的技术参数。 二、实验基本原理 测量腐蚀体系的极化曲线，实际就是测量在外加电流作用下，金属在腐蚀介 质中的电极电位与外加电流密度（以下简称电密）之间的关系。 测量极化曲线的方法可以采用恒电位和恒电流两种不同方法。以电密为自变 量测量极化曲线的方法叫恒电流法，以电位为自变量的测量方法叫恒电位法。 一般情况下，若电极电位是电密的单值函数时，恒电流法和恒电位法测得的 结果是一致的。但是如果某种金属在阳极极化过程中，电极表面壮态发生变化， 具有活化/钝化变化，那么该金属的阳极过程只能用恒电位法才能将其历程全部 揭示出来，这时若采用恒电流法，则阳极过程某些部分将被掩盖，而得不到完整 的阳极极化曲线。 在许多情况下，一条完整的极化曲线中与一个电密相对应可以有几个电极电 位。例如，对于具有活化/钝化行为的金属在腐蚀体系中的阳极极化曲线是很典 型的。由阳极极化曲线可知，在一定的电位范围内，金属存在活化区、钝化过渡 区、钝化区和过钝化区，还可知金属的自腐蚀电位（稳定电位）、致钝电密、维 钝电密和维钝电位范围。 用恒电流法测量时，由自腐蚀电位点开始逐渐增加电密，当达到致钝电密点 时金属开始钝化，由于人为控制电密恒定，故电极电位突然增加到很正的数值（到 达过钝化区），跳过钝化区，当再增加电密时，所测得的曲线在过钝化区。因此， 用恒电流法测不出金属进入钝化区的真实情况，而是从活化区跃入过钝化区。 图1 恒电位极化曲线测量装置 1 / 8 金属腐蚀与防护 三、实验仪器及药品 电化学工作站CHI660D、铂电极、饱和甘汞电极、碳钢、天平、量筒、烧杯、 电炉、水砂纸、U 型管 蒸馏水、碳酸氢铵、浓氨水、浓硫酸、琼脂、氯化钠、氯化钾、无水乙醇、 棉花 四、实验步骤 1. 琼脂-饱和氯化钾盐桥的制备 烧杯中加入3g 琼脂和97ml 蒸馏水，使用水浴加热法将琼脂加热至完 全溶解。然后加入30 克KCl 充分搅拌，KCl 完全溶解后趁热用滴管或虹吸 将此溶液加入已事先弯好的玻璃管中，静置待琼脂凝结后便可使用。 2. 溶液的配制 (a) H SO 溶液（0.5 M ）的配制：烧杯内放入475 mL 去离子水，加入 2 4 浓硫酸25 mL ，搅拌均匀待用; (b) NH HCO -NH OH 溶液的配制：烧杯中放入700 mL 去离子水，加 4 3 4 入160 g NH HCO ，65 mL 浓氨水，搅拌均匀。 4 3 (c) 饱和氯化钠溶液的配制。 3. 操作步骤 （1）用水砂纸打磨工作电极表面，并用无水乙醇棉擦试干净待用。 （2 ）将辅助电极和研究电极放入极化池中，甘汞电极浸入饱和KCl 溶液 中，用盐桥连接二者，盐桥鲁金毛细管尖端距离研究电极1～2mm 左右。 按图1 连接好线路并进行测量。 （3 ）测碳钢在H SO 溶液和NH HCO -NH OH 溶液中的开路电压，稳定 2 4 4 3 4 5min 。 （4 ）在-0.9 V 和1.2 V (相对饱和甘汞电极：SCE)，以0.05 ，0.01 和0.005 Vs-1 的扫描速度测定碳钢在H SO 溶液和NH HCO -NH OH 溶液中阳极极