GB/T 2465-1996硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定　离子选择性电极法.pdf

GB/T2465一 1996 前 言 本标准对GB/T2465-81硫《铁矿和硫精矿中氟的测定方法》进行修订。 本标准非等效采用IOCP444-75(92)浮《选黄铁矿》中氟的测定方法。POOP444-75(92)采用蒸馏 分离提取试液，本标准采用碱熔，干过滤制取试液，更为简捷。COOP444-75(92)采用醋酸按为缓冲液， 本标准使用柠檬酸三钠和硝酸钾离子强度缓冲液，能起到缓冲和调节离子强度的双重作用。 本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，确认前版标准技术仍然先进合理、准确可 靠。本标准保留前版的主要技术内容。 本标准自生效之日起.代替GB/T2465-81, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。 本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定 离 子 选 择 性 电极 法 GB/T 2465一 1996 Pyritesandconcentrate- 代替GB/T2465--81 Determinationoffluorinecontent- Ion-selec目、吧electrodemethod 1 范围 本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中氟含量。.00100^1%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987) GB/T6003-85试验筛 3 方法提妥 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用水浸取，铁、钦等干扰离子以氢氧化物沉淀分离，以硝酸中和大 量碱，用柠檬酸钠一硝酸钾缓冲液调节离子强度、控制溶液pH，同时消除铝的干扰。采用电位测量仪，以 饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极测定氟，以工作曲线法求出氟的含量 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.，氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3硝酸(pl.40g/mL)溶液:1+1, 4.4禽子强度缓冲液:称取294g柠像酸三钠和20g硝酸钾溶于约700mL水中，加硝酸溶液((4.3)调 至pH约为6，以水稀释至1000mL,混匀。 4.5氟标准溶液A:1.00mg/mL。称取2.211g预先在120℃干燥2h的优级纯氟化钠，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液1mL含1.00mg氟。 4.6氟标准溶液B:100pg/mL。吸取25.0mL氟标准溶液A(4.5)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含100pg氟。 4.7 氟标准溶液C:1pg/mL,吸取5.0mL氟标准溶液B(4.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含1f+g氟，使用当天配制。 4.8底液空白溶液:称取20g氢氧化钠((4.1)溶于250mL水中，加入75ml,硝酸溶液((4.3),2滴澳甲 国家技术监督局1996一10一25批准 1997一05一01实施 GB/T 2465一1996 酚绿指示液(4.9)，用硝酸溶液(4.3)和氢氧化钠溶液(100g/L)调至溶液恰变蓝色。用水稀释至 500MI，混匀。 4.9 澳甲酚绿指示