环境地学综合性与设计实验.doc

环境地学综合性与设计实验 腐殖质组分的分离·形状观察 及其含碳量的测定 单位：华南师范大学化学与环境学院 专业：环境科学 学号：20082402039 姓名：林小琴 组员：林小琴，黄裕坤，曹凡 时间：2010年12月 腐殖质组分的分离·形状观察 及其含碳量的测定 林小琴 （华南师范大学化学与环境学院，广州，510006） 0 前言： 土壤有机质是土壤的重要组成部分，在土壤肥力，环境保护，农业可持续发展等方面都具有重要意义。腐殖质作为如让有机质的主题，其研究一直是地质学，土质学和土壤科学的研究热点。 土壤腐殖质使土壤有机质的重要组成部分，经微生物作用于后，土壤中形成一种特殊类型的高分子化合物，其分子结构复杂，性质稳定，较难为微生物分解。土壤腐殖质是一种黑色或棕色胶体，主要由胡敏酸，富里酸，胡敏素组成，其中研究较多的是胡敏酸，其次是富里酸，连着同城腐殖酸。土壤中的腐殖质具有胶体性质，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松，从而改善土壤的物理性质。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源，所以是土壤肥力高低的一个重要指标。 腐殖质能与金属离子，氧化物，氢氧化物，矿物质和包括毒性污染物在内的有机物发生相互作用，形成有千差万别的化学和生物稳定性的溶于水和不溶于水的缔和物。这些作用对于土壤养分的保蓄，土壤良好的结构形成以及突然有害物质的毒性消除具有重大的作用。研究腐殖质的性质，必须先把它从土壤中分离出来，目前一般所用的方法，是先把土壤中未分解的动植物残体用机械的方法分出，然后用不同溶剂来浸提土壤，把土壤腐殖质各组分先后分离出来。进一步巩固课堂的讲授内容。 0.5 mol/L 氢氧化钠作为混合提取剂，将土壤胡敏酸与富里酸及胡敏素分离。而后通过胡敏酸与富里酸的不同酸碱溶解性，将两者加以分离。 用重铬酸钾的方法测定COD，进而换成TOC值，再换算成土壤中的含碳量。 用总有机碳TOC-V分析仪测胡敏酸与富里酸的TOC值 3.试验仪器与试剂 3.1试剂 (1)0.5 mol/L 氢氧化钠混合提取剂； (2)6 mol/L硫酸和1mol/L硫酸溶液（根据其摩尔质量和密度，计算所须取的体积，再用量筒量取320ml浓硫酸，再打烧杯中加500ml左右的水，再将浓硫酸盐这壁慢慢倒入，边倒边搅拌，待冷却后移入1L容量瓶中，定容摇匀，即得到6 mol/L硫酸。再取53ml浓硫酸，同上操作步骤即可得到1mol/L硫酸溶液.）mol/L：称取优质纯重铬酸钾12.58g溶于水中，移入1L容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀； (4)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀； (5)硫酸-硫酸银溶液； （6））0.5 mol/L 氢氧化钠，在70℃ 水浴条件下浸出10min,然后离心，用100ml烧杯盛上清液，如此重复，共提取3次。用氢氧化钠提取后，得到的黑色残余物为胡敏素，所得的上清液含富里酸和胡敏酸。 （2）在上清液中逐滴加入6 mol/L硫酸中和至pH=7(采用精密试纸测定)，再用1mol/L硫酸溶液酸化至pH=2左右。 （3）0.5 mol/L 氢氧化钠溶液逐滴淋洗沉淀物，观察到沉淀物完全溶解，溶液转到一个100ml容量瓶中，定容。至此，完成了富里酸和胡敏酸的分离，分别得到了提取的富里酸和胡敏酸溶液。 4.2COD的测定 （1）硫酸亚铁铵的标定;准确量取10.00ml重铬酸钾溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后加入三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 （2）分别取富里酸和胡敏酸溶液20ml于磨口瓶中，并分别加入20ml去离子水，各加入0.4g硫酸汞，混匀，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠，连接磨口回流装置，自冷凝管伤口缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。加热回流2h。 （3）将分离出的胡敏素放于磨口瓶，并加入20ml去离子水，0.4g硫酸汞，混匀，加入20.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠，连接磨口回流装置，自冷凝管伤口缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。加热回流2h。 （4） 硫酸亚铁铵的标定 空白实验 胡敏素 胡敏酸 富里酸 原土样 耗用硫酸亚铁铵/ml 25.3 24.7 22.69 20.26 21.32 19.32 5.2数据处理 5.2.1硫酸亚铁铵浓度的计算 C=(0.2500*10.00)/v 式中：c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； v为硫酸亚铁铵标准溶液的用量 C=(0.250