离子色谱仪操作规程-王学军.doc

IC-2800离子色谱仪操作规程 淋洗液的配制 1.0.5mol/l无水碳酸钠溶液：称取5.30g优级纯无水碳酸钠与一个干燥的100ml容量瓶中加入超纯水溶解并定容到100ml刻线，摇匀备用。 2.0.5mol/l碳酸氢钠溶液：称取4.20g优级纯碳酸氢钠与一个干燥的100ml容量瓶中加入超纯水溶解并定容到100ml刻线，摇匀备用。 3.取上面配置的0.5mol/l无水碳酸钠溶液4.80ml，0.5mol/l碳酸氢钠溶液12ml于同一个1000ml容量瓶中，加入超纯水溶解并定容至1000ml刻线摇匀，在溶剂过滤器上用0.45μm滤膜抽滤，滤液倒入淋洗液储液瓶中用超声波清洗器超声10min以上除气泡。 4.将洗液管及溶剂过滤头放入淋洗液储液瓶中，溶剂过滤头必须放到瓶底。 5.配置标准曲线溶液： （1）标准储备液的配制：根据标准物质浓度和储备液浓度计算标准物质取样量，然后按照计算好的体积取样至同一个100ml容量瓶中，加超纯水定容至刻线摇匀。 （2）标准工作液的配制：分别取五个不同体积的标准储备液与五个50ml容量瓶中，加超纯水定容至刻线摇匀。 标准储备液与标准工作液配制参考表 离子类型 标准样品浓度 取样体积 储备液浓度 体积 F- 1000μg/l 0.5 5mg/l 100ml Cl- 1000μg/l 1 10mg/l 100ml NO2- 1000μg/l 0.5 5mg/l 100ml NO3- 1000μg/l 0.5 5mg/l 100ml Br- 1000μg/l 0.5 5mg/l 100ml PO43- 1000μg/l 2 20mg/l 100ml SO42- 1000μg/l 2 20mg/l 100ml 开机步骤 1.先打开插板总电源，再打开高压恒流泵、检测器电源，打开电脑，双击桌面ACE离子色谱工作站图标。仪器自检，仪器状态处显示连接正常，并显示实际数值，未连接则点击检测，仪器自动检测链接。 2.拍气泡：如果吸液管中有气泡，或者是基线波动较大，在电流设为0，流量为0 的情况下先将排气阀逆时针拧松。 3.然后双击“仪器条件”，设置“新流量”为“0.5”，待泵压力稳定后，设置“新流量”为“1”，待泵压力再次稳定后，设置“新流量”为“1.5”，等无气泡从排气口排除，或均匀滴液后，将“新流量”改为“0”点“设置”，再将排气阀顺时针拧紧。 4.双击“仪器条件”，输入新流量“0.5”，点“设置”，等泵压力比较稳定后，设置新流量“1.0”，点“设置”，在输入新电流“60”点“设置”，设置检测器温度“20度”点“设置”，设置泵最大压力“12”点“设置”，点“确定”。 5.点“启动A”，点“显示网格”，待基线走平，点“结束A”。 制作标准曲线： 1.进标准样，先润洗针头，再加过滤膜润洗，（用所进的样品润洗）吸取样品并排出气泡，将进样针加入进样口，清洗定量环一到两次（只进样，不扳阀）进样时快速注射完样品后将进样阀拧平。（等出峰快完成时拔出进样针，并将进样阀复位）等出峰完毕，基线平稳后，点“结束”。进第二个标准浓度，依次测完标准样品。 2.谱图积分，放大峰，点“绝对积线”，从峰的起点到终点画基线，依次积完所有峰，如果画错点“删除峰”，将画错的部分选中删除，点“文件”，“存储谱图数据”并重命名谱图保存。 3.选中标准曲线样品浓度1的谱图，点“方法”“组分表”更新组分表，全部更新组分表内容，输入组分名（F-、Cl-、NO2-1数据自动导入，修改统计次数，同一个浓度样品测几次写几次，改完点击“修改”。选中浓度2峰面积下面空白框，打开浓度2谱图，在图上空白处点击鼠标右键，选择“将积分结果导入校准表”，依次导入其他标准浓度数据，点击“校正曲线”，选“一次曲线过零点”（保证线性数值在0.999以上）点击“返回”，关闭窗口，点击“文件”“保存方法”，重命名保存。 测试水样 1.先将水样用0.45μm滤膜抽滤。 2.将过滤后的水样同进标样的方法一样进样，等待出峰完成，点击“结束A”，谱图积分后点“分析计算”，点“计算结果”，即可算出水样中各离子含量 3.点“文件”，“存储谱图数据”，重命名保存，便于下次查看。 打印报告 1.打开需要打印的谱图并计算完结果，点“方法”，“样品信息”，修改含量单位为“mg/l”，并修改其他需要的参数，修改完点击“确定”。 2.点“分析计算”，设置“报告格式”，选择需要的结果选项和报告选项，结果选项里面必须选择“含量”，选择完点击“确定”。 3.再点“分析计算”，“打印报告”，双击放大预览报告后，无误后点打印。 关机步骤： 1.清洗进样阀。用超纯水清洗2-3次。 2.点“结束”，点“仪器条件”将“新电流”、“新流量”改成“0”点“设置”。 3.关闭计算机，再关闭检测器电源，关闭高压恒流泵电源。