7890B气相色谱仪的操作规程.doc

1、目的：建立7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责 任 人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备4.1.1.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。4.1.1.2 气体流量的调节4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa）4.1.1.2.3 空气 打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa）4.1.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。4.1.2.2 编辑新方法4.1.2.2.1 从Method”菜单中选择Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，Method Information”（方法信息），Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），Data Analysis”（数据分析条件），Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击OK”。4.1.2.2.2 出现Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击OK”。4.1.2.2.3 进入Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。4.1.2.2.4 Inlet”参数设置。输入Heater”(进样口温度)；Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入Split Ratio”（分流比）。完成后单击OK”。4.1.2.2.5 CFT Setting”参数设置。选择Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在Value”输入柱流速。完成后单击OK”。4.1.2.2.6 Oven”参数设置。选择Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入Equilibration Time”(平衡时间)，Post Run Time”（后运行时间）和Post Run”（后运行温度）。完成后单击OK”。4.1.2.2.7 etector”参数设置。钩选Heater”(检测器温度)，H2 Flow”(氢气流速)，Air Flow”(空气流速)，Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，Flame”(点火)和Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击OK”。4.1.2.2.8 如果在.2.2.1中钩选了Data Analysis”。4.1.2.2.8.1出现Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击OK”。 4.1.2.2.8.2 出现Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击OK”。4.1.2.2.8.3 出现Specify Report”（编辑报告），选择Report Style”（报告类型）；Quantitative Results”（定量分析结果选项）。完成后单击OK”。4.1.2.2.9 如果在.2.2.1中钩选了Run Time Checklist”,出现Run Time Checklist”，至少钩选Data Acquisition”数据采集）。完成后单击OK”。4.1.2.3方法编辑完成。储存方法：单击Method”菜单，选中Save Method As”，输入新键方法名称，单击OK”完成。4.1.2.4 单个