GC9900型气相色谱仪操作规程.doc
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GC9900型气相色谱仪操作规程
1.目的:建立GC-9900型气相色谱仪操作规程,指导正确操作该设备。
2.范围:适用于北京佳分分析仪器技术有限公司生产的GC-9900型气相色谱仪的操作。
3.职责:质量管理部检验人员对本规程的实施负责。
4.开机
4.1.开机后仪器进入工作状态,显示为
4.1.功能键
①状态 在编程或OK状态下按此键,仪器进入工作状态,显示各路温度的实时值。
②复位 在工作状态下按此键,显示OK,仪器进入编辑状态。
③运行 按此键仪器运行已设定好的程序升温或时间程序。
4.1.3参数设定过程
(1)全参数顺序输入:
工作状态先按 复位键。显示OK
再按▲或▼键选择方法。METH(方法):
本仪器可设定并储存四套方法;方法0、1、2、3,可根据样品的不同设定并储存操作条件。
按输入键,确认当前方法值,光标移到FID后面。
FID(氢火焰检测器);
参数设定时设置氢火焰检测器的量程范围(9、10、11、12)。
选择检测器的量程范围,输入确认量程值,仪器显示出柱箱温度的设定值(柱箱初温)。
改变柱箱温度值,输入。仪器显示出柱箱温度的极限及设定值。
修改柱箱温度极限值,输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的终温设定值。
修改柱箱终温度值,输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的升温速率设定值。
修改柱箱温度速率值,输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的初温保持时间设定值。
修改柱箱温度初温时间值,输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的终温时间设定值。
修改柱箱温度终温时间值,输入。仪器显示出柱箱温度第二阶的终温设定值。
修改柱箱温度二阶值,输入。仪器显示出柱箱温度第二阶的升温速率设定值。
修改柱箱温度二阶速率值,输入。仪器显示出柱箱温度第二阶的终温保持时间设定值。
修改柱箱温度二阶终温时间值,输入。仪器显示出汽化室温度的设定值。
修改汽化室温度值,输入。仪器显示出检测器温度设定值。
修改检测器温度值,输入。仪器显示OK或直接进入工作状态。
(2)简单参数输入
如果只是修改其中一两个参数,可直接对应参数名称按键。例如需要修改汽化室温度值。按复位健显示OK
直接按汽化温度值。显示汽化室设定温度值
修改汽化室温度值,输入。仪器显示出检测器温度设定值。
汽化室温度修改完成,直接按状态键回到工作状态。
(3)时间程序的编制
按外控键,按照时间顺序依次编辑T1-T8。
5.氢火焰离子化检测器(FID)
氢火焰离子化检测器结构:
①点火器罩 ②收集极 ③陶瓷绝缘子 ④检测器筒体
⑤石英喷嘴组件 ⑥收集极导杆 ⑦极化极导杆 ⑧检测器基座
FID检测器工作需要三种气体:载气(氮气)、燃气(氢气)、助燃气(空气)除下面列出的化合物之外,FID对大多数碳氢化合物都有响应。
对FID没有响应或响应很小的化合物
He CS2 NH3 Ar COS CO Kr H2S CO2 Ne SO2 H2O Xe NO SiCl
O2 N2O SiHCl N2 NO2 SiF HCHO HCOOH Air
流量测定:
气体流量要求:载气20ml/min~30ml/min
氢气30ml/mi(10ml/20s)
空气300ml/mi(30ml/6s)
连接好气源,分析柱应预先活化好方可接到检测器上,检漏后测流量,将备件箱中的测流量塞子、胶皮塞和管连接好,塞到检测器筒体上部,皂膜流量计连到管上。
对于载气、氢气和空气如果用稳压阀或稳流阀供气,调节时顺时针增大,逆时针减小,当测定其中任何一种气体流量时,为了测量准确请将其中两种气体关闭。
当氢气和空气用针阀来控制时,红色柄针阀控氢气,黑色柄针阀控制空气,阀柄仅用于打开(反时针)或关闭(顺时针)气体,气流大小的调节要用小螺丝刀调节柄内部的阀针(反时针增大,顺时针减小)。
测好流量后,使检测器升至工作温度,按下点火按钮(右侧板内)几秒钟,听到噗的响声说明火焰点着了,用一光亮金属表面靠近点火器罩小孔来检验,有冷凝水说明火焰点着了。如果点不着,可适当加大氢气流量后再点火。
FID检测器的工作温度应高于柱温,且不低于100℃,以免产生冷凝水。FID的调零控制旋钮位于右侧板内,基线的位置可通过调零旋钮任意调节。
6.毛细管(分流/不分流)注样器
6.1操作
6.1.1安装柱子
①将毛细管柱螺帽和倒装的石墨压环在柱上套好
②从柱入口端精确地测量5.7cm,用软笔或一小块胶带作一记号,切勿使螺帽和压环滑过这一记号,因为标记介质可能污染压环。
③慢慢将柱向上推入注样器到柱上的记号与柱螺帽的底边齐平为止
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