《xrd定量分析》PPT课件.ppt

* 《材料研究方法》第一次汇报 第八组 研究方法：XRD XRD定量分析 XRD定量相分析 X射线物相定量分析是根据混合相试样中各相物质的衍射的强度来确定各相物质的相对含量。 从衍射线的强度理论可知，多相混合物中某一相的衍射强度，随该相的相对含量的增加而增加。因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。 衍射仪法的衍射强度： I0 表示入射线强度，各参数都是单相物质的衍射参量。 对多相混合物，μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关（记为K，未知常数）。则： 定量相分析的方法 物相定量分析的具体方法有: 单线条法 外标法 内标法 K值法 绝热法 直接比较法 联立方程法 外标法 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线和纯j相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获得第j相含量的方法。 标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测物相为标样，制成一系列外标试样，测绘出工作曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。 外标法优点是待测样中不混入标准物质。 缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。 内标法 当试样中所含物相数n2，而且各相的质量吸收系数又不相同时，常需往试样中加入某种标准物质(内标物质）来帮助分析，这种方法统称为内标法。 内标物质的要求： 1.内标物应是对称性高、成分简单又容易得到纯样的物质; 2.内标物应具有较少的衍射线、分布较为均匀，并应尽可能不与样品中其他物相的衍射线重叠，且至少有一条主要的强线与待测相的某条主要强线接近。 内标法缺点： 1.常数c与标准物质的掺入量有关； 2.必须准备待测样品中所含待测物相的纯样。 XRD应用实例1（k值法） 根据k值法法可以得到某物相的含量： MS---刚玉的质量 MZ--- 原物总质量 计算结果如下： *