第八章氧化还原滴定法和沉淀滴定法演示文稿.ppt

用新煮沸（除氧、 CO2、杀菌)并冷却的蒸馏水； 加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性（抑制细菌生长）； 配制溶液保存在棕色瓶中，置于暗处放置2周，再标定； 若发现溶液浑浊，需重新配制。 称取Na2S2O3·5H2O→溶于水中→缓慢煮沸10min→冷却→放置2周后过滤→备用 Na2S2O3溶液配制： 本文档共44页；当前第25页；编辑于星期六\11点48分 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、 KBrO3等。 在酸性溶液中使K2Cr2O7与KI反应，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3 溶液滴定。 淀粉指示剂应在近终点时加入，否则吸留I2，使终点拖后。 滴定终点之后，如经过五分钟以上溶液变兰，属于正常，如溶液迅速变兰，说明反应不完全，遇到这种情况应重新标定。 Na2S2O3溶液标定： 本文档共44页；当前第26页；编辑于星期六\11点48分 五、氧化还原滴定法应用实例 可用KMnO4标准溶液在酸性溶液中直接滴定 H2O2溶液，反应如下： MnO4-+5 H2O2 +6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 反应开始较慢，随着Mn2+的增加，反应速度加快。 可预先加入少量Mn2+作为催化剂。 （一）、H2O2的测定-直接滴定 本文档共44页；当前第27页；编辑于星期六\11点48分 （二）、土壤腐殖质含量的测定-返滴定 本文档共44页；当前第28页；编辑于星期六\11点48分 方法原理 在外加热条件下用一定浓度的过量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化土壤碳，过量的K2Cr2O7用标准FeSO4标准溶液来滴定，从所消耗的K2Cr2O7的量来计算有机碳的含量。 测定结果必须乘以氧化校正系数1.1 （按平均氧化率90%计算） 。 本文档共44页；当前第29页；编辑于星期六\11点48分 结果计算 风干土 （腐殖质） 土壤腐殖质（%）=土壤有机碳（%）×1.724 （风干土） （有机碳） 本文档共44页；当前第30页；编辑于星期六\11点48分 全自动滴定系统 ( METTLER?TOLEDO ) 本文档共44页；当前第31页；编辑于星期六\11点48分 第八章氧化还原滴定法和沉淀滴定法演示文稿 * 本文档共44页；当前第1页；编辑于星期六\11点48分 * 优选第八章氧化还原滴定法和沉淀滴定法 本文档共44页；当前第2页；编辑于星期六\11点48分 ? 分类—按氧化剂标准溶液不同 高锰酸钾法（标准溶液KMnO4） 重铬酸钾法（标准溶液K2Cr2O7） 碘量法（标准溶液I2和Na2S2O3 ） 溴酸钾法（标准溶液KBrO3和KBr ） 硫酸铈法 本文档共44页；当前第3页；编辑于星期六\11点48分 滴定终点的确定 氧化还原指示剂（次甲基蓝、二苯胺磺酸钠） 自身指示剂（高锰酸钾标准溶液） 特殊指示剂（淀粉） 本文档共44页；当前第4页；编辑于星期六\11点48分 Ce4+ + Fe2+ Ce3+ + Fe3+ 1mol/L H2SO4 滴定曲线 本文档共44页；当前第5页；编辑于星期六\11点48分 一、氧化还原指示剂 （一）、氧化还原指示剂 氧化还原指示剂是一些复杂的有机化合物，它们本身具有氧化还原性质，其氧化态和还原态具有不同的颜色。在氧化还原滴定中，化学计量点附近的电位突跃使指示剂由一种形态转变成另一种形态，同时伴随颜色改变，从而指示滴定终点的到达。 本文档共44页；当前第6页；编辑于星期六\11点48分 根据能斯特方程，氧化还原指示剂的电位与其浓度的关系是： 氧化型 还原型 + In(Red) ne- In(Ox) 指示剂的颜色由溶液中的c(In(Ox)/c(In(Red))来决定。 本文档共44页；当前第7页；编辑于星期六\11点48分 变色范围 理论变色范围：E0(In)± 由于指示剂变色时的电极电势范围小，一般可用指示剂的标准电极电势来估量指示剂变色时的电极电势。 变 色 范 围 中间色 氧化型的颜色 还原型的颜色 理论变色点 本文档共44页；当前第8页；编辑于星期六\11点48分 指示剂变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内 指示剂的条件电位尽量与化学计量点电位相一致 指示剂的选择原则 本文档共44页；当前第9页；编辑于星期六\11点48分 指示剂 E0(In)/V c(H+)=1mol.L-1 氧 化 态 还 原 态 配制方法 次甲基蓝 0.36 蓝 无 0.05％水溶液 二苯胺 0.76 紫 无 0.1％浓H2SO4溶液 二苯胺磺酸钠 0.85 紫红 无 0.5％水溶液 邻苯胺基苯甲酸 1.08 紫红 无 0.1g指示剂溶于20ml5％Na2CO3