电子探针射线显微分析.ppt

第1页，共36页，星期日，2025年，2月5日探讨几个方面的问题一、电子探针分析概述二、电子探针分析技术的发展简史三、电子探针分析的原理四、电子探针仪器的结构五、电子探针分析的样品制备六、电子探针分析的应用第2页，共36页，星期日，2025年，2月5日一、电子探针分析概述电子探针(ElectronProbeX-rayMicro-Analyzer,EPMA）是电子探针X射线显微分析仪的简称。电子探针是一种微区域成分分析的仪器。它利用初级电子和试样作用产生的特征X射线，测量其波长（或能量）和强度就可以确定组成试样的元素及其含量，既可定性又可定量分析组成元素。第3页，共36页，星期日，2025年，2月5日一、电子探针分析概述当特征X射线检测器的波长（能量）设置在某一数值（对应某一特定元素），在初级电子束扫描过程中，根据不同微区发射这一波长信号的强弱，可以得出该种元素的分布。电子探针和电子显微镜都具有化学成分和形态分析的功能，只不过他们的性能各具有侧重。电子探针主要侧重于元素的定性、定量分析方面物质组分的研究;而电子显微镜侧重于物体表面形态的分析和研究。第4页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、电子探针分析技术的发展简史1949年R.Castaing---------第一台电子探针电子束1μm四个发展阶段第一阶段（1949—1958）实验室研制阶段第二阶段（1958—1973）性能基本定型前的商业化阶段第三阶段（1973—1985）性能综合发展阶段第四阶段（1985—至今）计算机化、网络化阶段第5页，共36页，星期日，2025年，2月5日第一阶段法、美、英、苏进行实验室研究，点分析、不能扫描。对于12Mg—92U准确定量也有困难。

第二阶段法国制造出第一台商业化仪器，日本、英国、德国也相继产出。性能：电子束0.1μm—1μm，元素分析范围5B-92U，一般仪器配有2—4道波谱仪和背散电子探测仪。

第三阶段向多功能、综合性仪器方面发展，除成分分析外也可以观察到形貌，分辨率可达100?，可同时装有能谱仪和波谱仪。SEI(二次电子探针图像)分辨率10nm,最好可达6nm。分析元素：5B-92U，放大倍数：20万-15万。

第四阶段向操作计算机化方向发展，可视性好。大晶面间距分光晶体的应用。可测元素发展到包括4Be在内的超轻元素。放大倍数可达30万倍。SEI(二次电子探针图像)分辨率可达6nm。装置电子衍射系统。法国的SX50型仪器，4道波谱仪和能谱仪，装有光学显微镜，可随时观察分析区域。

我国60年代初开始引进电子探针和扫描电镜，1965年第一台电子探针研制成功。第6页，共36页，星期日，2025年，2月5日(ElectronProbeMicro-analyzerJXA-8800R型)日本电子株式会社制造第7页，共36页，星期日，2025年，2月5日JEOLJXA8100EPMA第8页，共36页，星期日，2025年，2月5日CamecaSX100EPMA第9页，共36页，星期日，2025年，2月5日电子探针人物谱：HenryG.J.Moseley得出了元素的原子序数与X射线能量之间的关系(Moseley定律)。γ=C（Z－δ）γ－特征射线的波长Z－原子序数C、δ为常数（取决于线系）第10页，共36页，星期日，2025年，2月5日电子探针人物谱：G.C.vonHevesy第一次提出了利用X射线荧光光谱发展电子探针的概念。GeorgCharlesvonHevesy(1885-1966)第11页，共36页，星期日，2025年，2月5日电子探针人物谱：RaymondCastaing(1921-1999)——“电子探针之父”系统提出了电子探针分析的理论及应用，并于1949年最先设计和制造出来。1958年第一台商用电子探针在巴黎诞生。第12页，共36页，星期日，2025年，2月5日三、电子探针分析的原理当具有足够能量的细电子束轰击样品表面时，由于电子和物质的相互作用，试样中原子被电离。当外层电子向内层轨道跃迁时，原子能量降低，所降低的能量有可能以X射线的形式辐射出来。1913年，Moseley定律形成γ=C（Z－δ）γ－特征射线的波长Z－原子序数C、δ为常数（取决于线系）第13页，共36页，星期日，2025年，2月5日三、电子探针分析的原理如右图：电子枪产生高能电子束（5kV－50kV）经电磁透镜聚焦成小于1μm微束（激发源