电子显微分析与电子探针.ppt

分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。灵敏度高X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。010302Si(Li)能谱仪的优点：能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。01工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。02能谱仪的缺点：波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。01在电子探针中，X射线是由样品表面以下?m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。02被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2?方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。03二、波谱仪第二十三章扫描电子显微分析与电子探针第一节扫描电子显微镜工作原理及构造工作原理图22-1扫描电子显微镜原理示意图二、构造与主要性能扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。1．电子光学系统图22-2电子光学系统示意图表22-1几种类型电子枪性能比较作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。2．偏转系统作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。01不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。02闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。033．信号检测放大系统4．图像显示和记录系统作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。5．电源系统作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成6．真空系统作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。SEM的主要性能（1）放大倍数可从20倍到20万倍连续调节。（2）分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有：①扫描电子束斑直径；②入射电子束在样品中的扩展效应；③操作方式及其所用的调制信号；④信号噪音比；⑤杂散磁场；⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。表22-2扫描电子显微镜景深21像衬原理SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。3第二节像衬原理与应用01二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。05材料的原子序数；03二次电子能谱特性；02影响二次电子产额的因素主要有：04入射电子的能量；样品倾斜角?。061．二次电子像衬度及特点二次电子像的衬度可以分为以下几类：形貌衬度成分衬度电压衬度磁衬