呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备（学生版实验报告）.docx

实验六呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备

实验日期：指导教师：

班级：姓名：学号：

一、实验目的

1.学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理和方法。

2.进一步巩固萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。。

二、实验原理

在下，的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇，此反应称为坎尼查罗（Cannizzaro）反应。

在坎尼查罗反应中，通常使用大约50%的浓碱，可以使碱过量，促进反应尽可能完全，避免未反应的醛与生成的醇混在一起后期难以分离的情况。

三、实验内容

1.反应过程

配置8.0g氢氧化钠溶于16mL水的溶液，2g聚乙二醇，置于小烧杯中，充分搅匀，置于冰水浴中冷却至5℃，搅拌下从滴液漏斗慢慢滴入19.2g新蒸馏过的呋喃甲醛，控制滴加速度（20~30min加完），使反应温度保持在℃，加完后室温下继续搅拌反应30min，反应过程中析出黄色浆状物。（注：其中聚乙二醇为，使互不相溶的两相物质反应或者加速反应；由于该氧化还原是在两相间进行的，因此必须；若温度过高反应难以控制，温度过低，则反应过慢，要控制好反应温度。）

2.分离呋喃甲醇

在搅拌下加入水，使浆状物恰好完全溶解，此时溶液呈暗褐色。将溶液转入分液漏斗中，用甲基叔丁基醚（15mL×4）萃取溶液，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，塞紧，静置。

3.提纯呋喃甲醇

热水浴蒸出甲基叔丁基醚回收，然后，再蒸馏收集169～172℃的馏分，得到无色透明的呋喃甲醇。也可用减压蒸馏，4.666kPa下收集88℃的馏分。

4.分离提纯呋喃甲酸

经甲基叔丁基醚萃取后的碱水溶液内主要含，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH＝2～3，使呋喃甲酸充分游离出来；充分冷却，溶液析出呋喃甲酸，抽滤，用少量水洗涤1～2次。

粗品用提纯，得白色针状晶体。纯呋喃甲酸为白色针状晶体，熔点为133~134℃。

四、实验记录

量取呋喃甲醇体积，称量呋喃甲酸质量，计算产率。

实验记录

物质类别

用量/产量

产率

原料

呋喃甲醛

19.2g

0.2mol

理论产值=

实际产率=

氢氧化钠

8g

0.2mol

产物

呋喃甲醇

呋喃甲酸

思考题（请登录雨课堂于下次实验课前提交本次实验思考题作业。）