废水参数（化学需氧量）化验操作作业指导书.pdf

标准作业指导书

文件名称：废水参数（化学需氧量）化验操作作业指导书编写：

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A01创建

分发部门

□FC-公共设施部

一、目的：为规范操作化学需氧量化验提供指引，保证测量结果的准确性。

二、范围：适用范围本程序适用于化学分析室全体人员对化学需氧量化验的操作。

三、内容

(一)、操作：反应器消解法

（1）消解处理

1．将500ml试样用搅拌机均匀搅拌2分钟。

2、开启COD分解炉，预热至150℃。

注意：加温时务必加上防护罩以免试管破裂喷射。

3、根据样品的CONC的范围选择适当的COD消解试剂瓶，打开瓶盖。

注：试剂对光敏感，应贮存在包装盒中，最好能放在冰箱。操作过程所接受的光量不会影响

试剂品质。

4、将试剂斜放45度，加入2ml试样（测试0~15,000mg/L时加0.2mL试样）。

注：试剂泄漏会影响精确度，且对皮肤造成伤害，一但皮肤沾上试剂，以流动的清水清洗。

5、将试剂瓶放回原位，擦干净瓶外壁。

6、抓紧试剂瓶盖。反转瓶多次，使溶液混合。将试剂瓶放上预热的COD反应器上。

7、按照步骤3－6准备空白试样。用去离子水2ml（测试0~15,000mg/L时加0.2mL水）代

替样品。

8、将所有试剂瓶加热2小时。

9、关掉反应器。等待大约20分钟，等到试瓶温度低于120度或以下。

10、趁热时反转试瓶多次。将瓶放在架上，等到其温度降至室温。

注：当绿色显现时，检测COD。如有必要，重复检测稀释的样品。

11、使用以下的技术去测量COD。比色法：0-150mg/LCOD。

(2)、比色检测0to150mg/LCOD

1、输入检测需氧量法的程序编号。按下：PRGM，屏幕将显示：PRGM？

注：将COD反应器预热至150°C以待以后步骤使用。

2、按下：16ENTER屏幕将显示:mg/L,COD和ZERO图标.

注：如果检测其他形态（O2），按下：CONC键。

3、旋转COD/TNT适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。

4、用布擦干净装有空白试样的试瓶。

5、旋转COD/TNT适配器，将其嵌入瓶管架适当的位置，然后下按使之完全嵌入。

6、盖紧瓶盖。

7、按ZERO，指针将右移，屏幕显示：0mg/LCOD。

8、先用湿毛巾擦试剂样品瓶，然后干毛巾擦，擦去指纹或其它印痕。

9、将药品试剂放入样品适配器中.

10、盖紧瓶盖.

11、按下：READ,指针将右移，屏幕将显示COD的含量，单位是mg/L。

(二)、干扰

当测定COD浓度时，氯化物是最主要的干扰。每个COD瓶COD瓶含有可除去表一第一列水平

氯化物干扰的硫化汞。含较高氯化物含量的样品应稀释。稀释样品使其能足够减低栏2所列

水平的氯化物浓度。如果样品稀释后引起COD浓度太低无法正确测量，在加入样品之前，加

入0.50g硫酸汞到每个COD瓶中。额外的硫酸汞将使氯化物浓度满足第3列水平。

使用的小瓶形式样品中最大Cl–稀释样品的建议Cl–样品中最大Cl-浓度（加入

形式浓度(mg/L)浓度（mg/L）

0.5gHgSO4）（mg/L）

低含量200010008000

高含量20001000