凹凸棒石微量元素测定方法.pdf
ICS73.080
CCSQ69
中华人民共和国国家标准
GB/TXXXXX—202X
凹凸棒石黏土微量元素测定方法
Methodfordeterminationoftraceelementsinattapulgiteclay
(征求意见稿)
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
GB/TXXXXX—202X
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国建筑材料联合会提出。
本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口。
本文件起草单位：
本文件主要起草人：
I
GB/TXXXXX—202X
凹凸棒石黏土微量元素测定方法
1范围
本文件规定了电感耦合等离子体串联质谱法测定凹凸棒石黏土中微量元素的方法提要、质谱干扰与
消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、试验方法、结果计算、线性范围、检出限与定量限。
本文件适用于凹凸棒石黏土矿产品及制品中铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、
锑、钡、汞、铅16种微量元素的测定。其他黏土矿物可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
电感耦合等离子体串联质谱法（ICP－MS/MS）通过串联双四极杆质量过滤器（Q、Q）极大地提高12
了反应模式的选择性，充分发挥了反应模式的潜能，利用质量转移反应几乎可以消除所有质谱干扰。
本文件采用硝酸－盐酸－氢氟酸组成的混合酸经微波消解对凹凸棒黏土样品进行前处理后，利用
ICP－MS/MS测定消解液中的Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb，在
NH/He和O反应模式下利用质量转移和原位质量法消除干扰，以期为凹凸棒黏土中多种微量元素的准确
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检测提供高通量分析方法。
5质谱干扰与消除
在ICP－MS/MS分析中，消除质谱干扰最常用的反应气O和NH/He（其中He为缓冲气），两种反应气23
都能采用质量转移或原位质量法消除干扰。在MS/MS模式下，Q能对来自等离子体的离子过滤，阻止大1
量干扰离子进入碰撞/反应池（CRC），使碰撞/反应池（CRC）内发生的反应变得简单可控，然后利用Q2
对来自碰撞/反应池（CRC）出口的离子再次过滤，消除干扰更彻底。
6试剂和材料
6.11000mg/L的Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Au单元素
标准溶液。
6.210mg/L的Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi内标溶液。
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6.3浓硝酸。
6.4浓盐酸。
6.5氢氟酸。
7仪器和设备
7.1试验筛：74µm筛孔。
7.2电热鼓风干燥箱：调温范围为