小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定.docx

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小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定

1范围

本文件描述了测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的气相色谱法和液相色谱法。

本文件适用于小麦粉及其生干面制品、生湿面制品、发酵面制品等小麦粉制品中过氧化苯甲酰的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

第一法气相色谱法

4原理

将试样中的过氧化苯甲酰用硫代硫酸钠还原生成苯甲酸。试样中的苯甲酸经提取净化后，用气相色谱仪测其含量，再折算成过氧化苯甲酰含量。

5试剂和材料

除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水规定。

5.1试剂

5.1.1硫代硫酸钠（Na2S2O3）。

5.1.2碳酸氢钠（NaHCO3）。

5.1.3氯化钠（NaCl）。

5.1.4盐酸（HCl）。

5.1.5乙醚（C2H5OC2H5）。

5.1.6石油醚（C5HC6HC7H），沸程：（60℃~90℃)。

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5.2试剂配制

5.2.1硫代硫酸钠溶液（5%）：称取50g硫代硫酸钠溶于1000mL经煮沸冷却后的蒸馏水中。

5.2.2碳酸氢钠溶液（1%）：称取10g碳酸氢钠溶于1000mL蒸馏水中。

5.2.3盐酸溶液（1+1，V+V）：量取10mL的盐酸加入到10mL的水中混合均匀。

5.2.4石油醚—乙醚混合液（3+1，V+V）：量取150mL的石油醚与50mL的乙醚混合均匀。

5.3标准品

苯甲酸（C6H5COOH，CAS号：65-85-0）：纯度≥98.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4标准溶液配制

5.4.1苯甲酸标准贮备溶液（1mg/mL）：准确称取苯甲酸标准品0.1000g，用碳酸氢钠溶液（5.2.2）溶解并转移至100mL容量瓶中，定容，此溶液于4℃贮存,保存期为6个月；或者购买有相应标准物质证书的苯甲酸标准溶液，按证书要求存放并在保质期内使用。

5.4.2苯甲酸标准使用液（100μg/mL），准确吸取上述苯甲酸标准贮备溶液10.00mL于100mL容量瓶中，以碳酸氢钠溶液（5.2.2）稀释并定容，此溶液于4℃贮存,保存期为3个月。

5.5材料

5.5.150mL塑料带盖离心管。

5.5.2玻璃珠（直径6mm）。

5.6仪器与设备

5.6.1分析天平：感量0.01g和0.0001g。

5.6.2刀式研磨仪。

5.6.3振荡器。

5.6.4高速离心机。

5.6.5涡旋混合器。

5.6.6气相色谱仪，附有氢火焰离子化检测器。

6分析步骤

6.1样品的扦样、分样

按GB5491执行。

6.2试样制备

从全部样品中分取不少于200g代表性试样，对小麦粉等粉状样品直接装入洁净容器中密封保存，备用；其它样品剪碎或切碎后，放入刀式研磨仪中研磨至粒径小于2mm，混匀、装入洁净容器中密封保存，水分含量高、不易保存的试样需冷藏或冷冻保存，备用。制备的试样应尽快测定。

6.3试样前处理

称取样品5g（精确至0.01g）试样于预先放入5粒~6粒玻璃珠的50mL离心管中，加入20mL5%硫代硫酸钠水溶液混匀（小麦粉样品不能出现结块）。

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将离心管水平放置于振荡器上振荡30min（200r/min），取出后加入1%的碳酸氢钠水溶液10mL，再次将离心管水平放置于振荡器上振荡5min，于10000r/min的转速下离心5min，取上层水溶液15mL于另一事先放置5g~6g氯化钠（充分振摇溶解后仍有少量剩余）的50mL离心管中，充分振摇使氯化钠溶解饱和，加入0.5mL盐酸（1+1）溶液，先轻摇放气后充分振摇排气，再加入5mL石油醚乙醚混合溶液涡旋1min，于10000r/min的转速下离心5min，将上清液移入进样瓶中待测。

6.4标准工作曲线前处理

称取同基质同质量空白样品6份，同测试样一起处理至“将离心管水平放置于振荡器上振荡30min（200r/min）”后，取出准确加入苯甲酸标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL和5.0mL，再用1%的碳酸氢钠水溶液补加至总加入体积10mL，后续操