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过氧化苯甲酰的精制
一、实验目的
(1)了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法;
(2)掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理
过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯
仿和苯,易燃烧,受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于
长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,
在结晶过程中温度过高会爆炸,注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下:
溶剂石油醚甲醇乙醇甲苯丙酮苯氯仿
溶解度
0.51.01.511.014.616.431.6
(g/100mL)
三、实验药品及仪器
精品资料
药品:过氧化苯甲酰(2.5g)、氯仿(10mL)、甲醇(25+2.5mL)。
仪器:烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶
四、实验装置图
五、实验步骤与现象分析
步骤(1):
室温下在100ml烧杯中加入2.5gBPO和10ml氯仿,慢慢搅拌,使
之溶解;
现象:[粉末逐渐溶解,溶液呈现白色混浊状]
分析:[BPO极易溶于氯仿,但部分杂质不溶]
步骤(2):
精品资料
用普通漏斗过滤溶液,滤液中直接滴入25ml甲醇中,静置片刻后放入
冰箱降温;
现象:[1、滤液为无色透明液体;2、加入甲醇后静置片刻,有白色针
状晶体析出;3、放入冰箱中一段时间后,析出大量晶体]
分析:[1、不容杂质被除去;2、甲醇和氯仿可以互溶,但甲醇对BPO
的溶解度大概只有氯仿的3%,氯仿挥发后,开始析出晶体3、
降温能降低BPO的溶解度,使之大量析出]
步骤(3):
将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤,用2.5ml甲醇洗1次,抽干;
现象:[抽滤后部分晶形被破坏,但绝大多数仍保留着较短的针状结构]
分析:[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪
费掉,造成产率下降]
步骤(4):
将所得产品烘干称重,并保存于棕色瓶中(实际操作为抽滤后保存于
纸袋中)
分析:[BPO是强氧化剂,很不稳定。受热、见光、摩擦都易导致分解]
六、实验产物拍照
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七、实验思考与讨论分析
(1)为什么BPO需要精制?
答:BPO做为聚合反应的引发剂,BPO的纯度、量的多少对聚合物
的聚合度和分子量有决定性影响,而常用的过氧化苯甲酰因为本身性
质极不稳定,长期的放置后,会发生部分分解了,因此在用于聚合前
一定要进行精制。
(2)本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿?
答:重结晶方法有:蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂。本实验采
用第三种。之所以选择氯仿和甲苯是因为BPO在氯仿中溶解度相对较
大、甲醇中较小。BPO溶解在氯仿中后,再将溶液滴入甲醇中,由
于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度,因此可以使
BPO析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效。如丙
酮和乙醚对BPO有诱发分解作用,使BPO失去其引发剂的作用,故
不适合作重结晶的溶剂。另外,石油醚也可以代替甲醇,只是实验室
里甲醇更为常见。
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(3)除杂质为什么用常压过滤不用抽滤?
答:由于氯仿挥发很快,抽滤会显著增大氯仿的挥发速度,虽然过滤
时间缩短了,但是氯仿的挥发导致了过量产品提前析出,严重降低实
验产率。
(4)过滤速度是慢好还是快好?
答:快好。A、由于氯仿挥发很快,如果过滤速度慢的话,氯仿挥发过
多,BPO析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上,不易被分离出来,使最终的
产率下降;B、速度过慢会使有些产品与杂质混在一起,不能起到很好
的分离效果。因此,在过滤的时候应该快些。
(5)滴加滤液时应注意哪些注意事项?
答:A、