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液质操作规程

一、开关机

A开机（需要使用前一天）

1、打开空气发生器

2、打开氮气发生器

3、打开质谱

4、打开电脑

5、按次序打开A泵、B泵、柱温箱

B关机（一周以上时间不用时，或停电时）

1、vent按住5s

2、等30min关主机电源

3、按次序关柱温箱、B泵、A泵

二、检查仪器状态

1、空气发生器压力0.6-0.8大气压。

2、氮气发生器3个指针正常

3、空气罐排水（每周）

4、液质无报警状态

5、液相压力稳定、质谱真空状态约0.6~0.8大气压

三、配置流动相

1、超纯水达到国标二级水标准，每天更换。A管路。

2、有机相每月换一次，每次不要配太多。B管路。

3、清洗液为1:1甲醇水。R0、R1、R2管路放在清洗液内。

4、使用前超声5分钟或过滤抽真空。

5、A泵B泵内有洗液，用10%异丙醇，稀释液为超纯水。每

日更换。

6、更换流动相及每天使用前必须purge。

四、配置标准品

1、最少吸取100ul进行稀释。

2、一次稀释倍数不超过100倍。

3、根据化合物特性选择稀释液。

4、做标准曲线，1、2、5、10、20、50ppb的曲线（建议配

方）

5、在前处理前加内标物100ppb，每个样品加50ul。（建议配

方）

五、液相部分

1、建立液相方法buildAcquisitionMethod

2、安装色谱柱，详见色谱柱使用规范

六、质谱部分

1、建立质谱方法buildAcquisitionMethod

2、调谐manualtuning（质量轴校正、offset电压校正）

3、优化化合物manualtuning（母离子、子离子、最优DP、

CE电压）

七、上样buildacquisitionbatch

1、要加入空白对照

2、要加入清洗流程

八、结果计算MULTIQUANT软件

九、出报告createreport

十、使用完成维护机器

1、每次用完清洗色谱柱，先用高比例水相冲，再用高比例有

机相冲，最后装在100%乙腈中。建议整个过程2小时以

上。水相不能是含0.1%的甲酸。

2、半年更换机械泵机油。

3、3个月或开机前调谐。

4、使用完毕，让有机相充满整个管路。

5、半年超声清洗吸滤头一次。

6、一年更换柱塞密封垫一次。