药物制剂分析概论.ppt

彭金咏

药学院药物分析教研室;大纲要求;第一节：药物制剂类型及其分析特点;制剂分析;制剂分析的特点

（与原料药的区别）;杂质检查的工程不同;杂质限量的要求不同;含量表示方法及合格范围不同;2.干扰组分多

(要求方法具有一定的专属性);

1、制剂含有附加剂，干扰样品测定

2、样品测定前往往需要一定的前处理

3、应当结合原料药和辅料进行制剂分析

4、需要更专属和更灵敏的测定方法

5、制剂往往需要进行特殊检查

6、应考虑复方制剂中各组分间的干扰

7、往往需要进行阴性对照

;阴性对照法;片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂。;要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有适度的硬度。;取一定量片剂，铺在白色板〔或纸〕上，在规定光源、光线与片剂的距离下用眼睛观察，检查色泽，黑点，色斑，麻点〔坑〕，缺角，裂缝，花斑，油污等，进行程度和数量的登记。;二、鉴别试验;化学方法：各种以化学反响为根底的容量分析方法。

生物测定法：主要是以抗原-抗体为反响原理的免疫分析法。

酶联免疫吸附测定法(ELISA);物理方法

光谱技术

UVIRFluNIRMSNMR

色谱技术

PCTLCGCHPLCHPCE

光谱和色谱联用技术

GC-MSHPLC-MSCE-MSLC-NMR;三、剂型检查;药典附录;【几点说明】;〔2〕方法;中国药典的相关规定：

超出重量差异的不得多余2片，并不得有一片超出重量差异的1倍。;例题：

某片剂重约为0.25g，20片的总重为4.989g，各片的片重分别为0.238、0.254、0.247、0.263、0.271、0.258、0.262、0.249、0.236、0.252、0.248、0.246、0.251、0.261、0.239、0.248、0.256、0.269、0.241、0.246

计算该片剂的重量差异是否符合规定？;含量均匀度：是指小剂量的片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等每片〔瓶〕的含量偏离标示量的程度，从1985版开始收载。;【几点说明】;含量均匀度的检查方法：;判断规那么：;复试;思考

1、片剂含量均匀度计算中，15.0以及系数〔1.80、1.45〕是如何规定的？

2、取样10片和20片的取样量是如何规定的？

3、片剂的含量均匀度如何检查？如何判断？;利用该药品再弱碱性环境中发生一级电离，在240nm处有最大吸收，利用UV测定其含量;98.695.4102.399.497.294.293.495.194.7101.3;USP,Ph.Eup;复试;药典附录;测定方法：

取片剂6片，分别放于吊蓝的玻璃管中，开动崩解仪，每片均应在15min内全部崩解。

糖衣片在水溶液中60min内崩解。

肠溶衣片先在盐酸溶液〔9→1000〕中2h不得有裂缝，再在磷酸盐缓冲液〔pH6.8)中1h应全部崩解。;泡腾片，取1片放于装有200ml15~25℃水的250ml烧杯中，应有气泡放出，当气泡停止时，片剂崩解、融解或分散。应当按同法检查6片，均应在5min内崩解。;片剂崩解时限;溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度，难溶性药物均应作此项检查。但凡检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。;转篮法;桨法;结果判断;释放度检查－了解和自学内容;四、含量测定;;硬脂酸镁;第三节：注射剂分析;一、性状检查;三、剂型检查及平安性检查;1、溶液型注射剂的装量检查：

－保证注射液的注射用量不少于标示量;具体检查方法

用相应体积的枯燥注射器抽取溶液，注入经标化的量具内，在室温下检视；油溶液或混悬液应先加热摇匀后用注射器抽取置于容器中放冷至室温后再进行检视。;2、渗透压摩尔浓度;3、可见异物;实验设备：装有日光灯的伞棚式装置，背景用黑色布;无色透明容器包装的无色注射溶液用1000lx~2000lx的光照射

透明塑料容器或棕色透明容器包装的注射剂照度为2000lx~3000lx

混悬型注射液或乳状液照度应为4000lx;TypeNo.SampleNo.perDetectiontime;具体的操作方法

取规定的支数置于伞棚的边缘，用手拿安踣的颈部，使药液转动，用目视检测，样品和眼睛的距离为20~50cm。检查不得发现有肉眼可见的白块和纤维等异物；不合格率5％。如超过规定，那么应当加倍抽检样品。

样品贮存期的不合格率≤7％;油性针剂：先在80℃水浴加热30min，再放冷至20~30℃进行检查，检查时间比水针剂延长一倍。;光散射