粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法.pdf

粮油检验油菜籽水分、芥酸、含油量测定近红外法

1范围

本文件规定了近红外分析方法测定油菜籽水分含量、芥酸含量、含油量的术语和定义、原理、仪器

设备、样品制备、定标模型建立、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度的

要求。

本文件适用于油菜籽水分含量、芥酸含量、含油量的同步快速检测。

本文件不适用于仲裁检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB5009.168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T5494粮食检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验

GB/T14488.1植物油料含油量测定

GB/T14489.1油料水分及挥发物含量测定

GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

3术语和定义

GB/T24895确立的术语和定义适用于本文件。

4原理

利用油菜籽中含有的（C-H、N-H、O-H、C=X)等化学键的倍频或合频振动对近红外光的吸收特性，

通过化学计量学方法建立油菜籽近红外光谱与水分、芥酸、含油量之间的相关关系，实现油菜籽中水分、

芥酸、含油量的同步快速检测。

5仪器设备

近红外分析仪：加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求，未加入粮油近红外分析

网络的仪器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。

6样品制备

6.1按GB/T5491的规定进行扦样和分样，得到测试样品。

2

6.2将测试样品

按GB/T5494的规定去除大型杂质、拣出芽长超过籽粒本身长度的生芽粒和破碎粒，制备半净油菜籽

。

7定标模型建立

7.1光谱采集

仪器完成预热及自检后，将待测样品装入测量附件中进行光谱采集。装样时需注意自然倾倒样品，

防止样品出现分层、不均匀的现象。每个样品重复装样2次，每次重复扫描2次，取4次扫描的平均光谱

用于建立定标模型。

7.2标准值测定

选取近红外光谱采集的样品，按照GB/T14489.1、GB5009.168、GB/T14488.1规定的方法分别实时

测定样品的水分、芥酸、含油量。

7.3校正模型的建立

参与建立校正模型的油菜籽样品应具有代表性，水分、芥酸、含油量的含量应均匀分布，覆盖不同

品种、不同类型，基本覆盖水分、芥酸、含油量的含量范围等。校正集样品应不少于100份。采用分段

2

建模和化学计量学回归分析方法建立定标模型，以定标模型的决定系数（R）和交叉验证均方根误差

（RMSECV）为评价指标。

Y--样品采用标准方法测定的水分或含油量或芥酸的含量，单位为百分率（%）；

Y--样品采用定标模型预测的水分或含油量或芥酸的含量，单位为百分率（%）；

v

n--样本数。

7.4校正模型校准升级

定期采集代表性的样品或符合10.1要求的异常样品的近红外光谱，将光谱加入到定标模型的样品光

谱库中，并采用标准方法测定其水分、芥酸、含油量，用已有的化学计量学进行重新计算和验证，即可

校准升级定标模型。

8测定

8.1样品检测

按照近红外分析仪说明书规定的操作步骤，取适量半净油菜籽样品，用已具备校正模型（7.3）的

近红外分析仪测定其水分含量、芥酸含量与含油量，记录测试数据。待测样品按照7.1规定的光谱采集

方