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超微电极的制备和表征

【摘要】微电极因其小尺寸表现出许多与常规电极不同的优良性质：高传质速

率、小时间常数、低IR降、高信噪比和高电流密度等，因此，微电极成为电化

学和电分析化学的前沿领域之一。超微电极的这些优点使其在电化学动力学、伏

安检测、修饰纳米微电极、传感器、成像探针和单分子检测等方面都有着广阔的

潜在应用背景。因此探讨超微电极的制作及其应用有着重要的意义。

【关键词】超微电极；循环伏安法；Pt丝

Preparationandcharacterizationofultramicroelectrode

Abstract:Microelectrodehasalotofexcellentcharacteristicwhichdifferentfrom

commonelectroderesultfromsmallsize,includinghighrateofmasstransfer,small

timeconstant,lowdropofIR,highrateofsignaltonoiseandhighelectriccurrent

density.Somicroelectrodehasalreadybecameoneoffrontierofelectrochemicaland

electroanalyticalchemistry.Microelectrodehaswidelypotentialapplicationprospects

becauseofthoseadvantageinwhichelectrochemicalkinetics,voltammetric

detection,modificationofnano-microelectrode,sensor,imagingprobes,single

moleculedetectionandsoon.Soitsveryimportanttodiscusspreparationand

aplicationofultramicroelectrode.

Keywords:ultramicroelectrode;cyclicvoltammetry;Pt

1引言

超微电极电化学是在20世纪70年代开始发展起来的一门新兴的电化学学科,

它作为电化学和电分析化学的前沿领域,具有许多新的特性,为人们对物质的

微观结构进行探索提供了一种有力手段。超微电极是指电极的一维尺寸为微米或

纳米级的一类电极,当电极的一维尺寸从毫米级降至微米和纳米级时,表现出

[1]

许多不同于常规电极的优良的电化学特性:超微电极固有的很小的RC时间常

数使之可以用来对快速、暂态电化学反应进行研究;超微电极上小的极化电流降

低了体系的IR降,使之可以用于高电阻的体系中,包括低支持电解浓度甚至无

支持电解质溶液、气相体系、半固态和全固态体系;超微电极上的物质扩散极快,

可以用循环伏安法测定快速异相速率常数;同时,超微电极小的尺寸确保在实

验过程中不会改变或破坏被测物体,使超微电极可以应用于生物活体检测。

按电极的制作材料,超微电极分为:超微铂电极、超微金电极、超微银电极、

超微钨电极以及超微碳纤维电极.

[2]

按电极的形状,超微电极可分为超微以下几种类型:超微圆盘电极、超微圆

环电极、超微圆柱电极、超微球形电极、超微半扁球电极、超微带状电极、超微

阵列电极及超微叉指形电极.

本文拟就超微电极的原理、循环伏安法的原理、Pt超微圆盘电极的制备、循

环伏安法对超微电极的表征等。

1.1原理

超微电极的电解过程与常规电极的电解过程在本质上是相同的.当电极体系

发生氧化还原反应时,电极表面产生浓度梯度,形成去极剂从溶液本体朝着电极

表面的扩散传质作用.以超微圆盘电极为例,垂直于电极表面方向的扩散称为线

性扩散,沿着半径方向的扩散称为非线性扩散或径向扩散,对于超微电极,非