高锰酸钾标准溶液的配制和标定..ppt

任务七 高锰酸钾标准溶液的 配制和标定 实验目的 1、掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存条件； 2、掌握用Na2C2O4作为基准试剂标定KMnO4溶液的原理和方法； 实验原理 1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。 市售的KMnO4常含杂质 KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2·nH2O KMnO4易在光线作用下生成MnO2·nH2O MnO2·nH2O能促进 KMnO4的分解 因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。 　　 2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度的基准物质 5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 　　 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4 溶液必须逐滴加入，如过快，部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差： 4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 　　 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。 实验仪器与试剂 试 剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液 仪 器：两用滴定管、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗、常用玻璃仪器。 实验步骤 1、KMnO4 溶液的配制 方法一：称取高锰酸钾（M=158）1.6g于900ml烧杯中，加入520ml蒸馏水煮沸15min.并随时加水补充至500ml,冷却后倒入洁净的棕色试剂瓶中，在暗处静止数天（至少2-3天），然后将上层清液用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。或溶液煮沸后在水浴上保持1小时，冷却过滤，可立即标定。 2、KMnO4标准溶液浓度的标定 精确称取 0.1500～0.2000g预先干燥过的 Na2C2O4 三份，分别置于250 mL锥形甁中，各加入 40mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃)。 趁热用待标定的KMnO4 溶液进行滴定。 开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下。 近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后30s内仍保持微红色不褪，表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度。 数据记录与处理  注意事项 1．在室温条件下，KMnO4与C2O42-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 2．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1，滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2，应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 3．当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 4．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 5．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 * * 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。 滴定时应注意以下几点： 滴定管始读数/mL 滴定管终读数/mL C（KMnO4）/mol.L-1 平均值 C（KMnO4）/mol.L-1 V（KMnO4）/