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实验九高锰酸钾标准溶液的配制和标定.ppt

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实验九高锰酸钾标准溶液的配制和标定

01掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法;02掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事项。一、目的要求

KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质,因此用它配制的溶液要在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,再除去生成的MnO(OH)2沉淀,标定其准确浓度。01光线和MnO(OH)2,Mn2+等都能促进KMnO4的分解,故配好的KMnO4溶液应除尽杂质,并保存于暗处。02二、实验原理

Na2C2O4和H2C2O4?2H2O是较易纯化的还原剂,也是标定KMnO4常用的基准物质,其反应如下:15C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O2反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入。3其反应如下:

如滴加过快,部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:14KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O22在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。3因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定液时,不需要另加指示剂。4

H2SO4(3mol?L-l),KMnO4(s),Na2C2O4(s,A.R.)试剂

操作步骤1.0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的配制:在台秤上称取高锰酸钾1.6?1.9g,溶于500mL新煮沸过且已放冷的蒸馏水中,混匀,置棕色玻塞瓶内,于暗处放置7?10天,用垂熔玻璃漏斗滤过,贮存于另一棕色玻塞瓶中备用。

2.0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定:1精密称取105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.15?0.2g,置2502ml三角烧瓶中,加蒸馏水20mL、3mol/L硫酸10mL溶解后,放3在水浴上加热至75?85?C,用高锰酸钾溶液滴定,随滴随摇,4开始滴定反应较慢,应每加1滴褪色后再加第二滴,以后反应加5快,滴定速度即可加快,一直滴定至溶液显淡红色且在30秒钟6内不褪去即为终点。重复测定2次。7

计算公式:

1思考:2高锰酸钾溶液配制后,是否象NaOH溶液一样即可标定应用?3在标定高锰酸钾溶液时,为什么须加热到70?80?C,温度过高或过低有何不利?4高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中进行?为什么需加H2SO4而不加HNO3或HCl?

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