食品安全标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱串联质谱法.docx

GB31660.7—2019

食品安全国家标准

猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的

测定液相色谱-串联质谱法

Nationalfoodsafetystandard-

Determinationofcyproheptadineandclonidineresiduesinpigtissues

andurinebyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2019-09-06发布

2020-04-01实施

发布

I

GB31660.7—2019

前言

本标准系首次发布。

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GB31660.7—2019

食品安全国家标准

猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了猪组织和尿液中赛庚啶和可乐定的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪肌肉、肝脏、肾脏及尿液中赛庚啶和可乐定残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

组织试样中残留的赛庚啶或可乐定，用酸性乙腈提取，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。尿液中残留的赛庚啶或可乐定，经酸化、固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲醇(CH3OH)：色谱纯。

4.1.2乙腈(CH3CN)：色谱纯。

4.1.3甲酸(HCOOH)：色谱纯。

4.1.4氨水(NH4OH)。

4.1.5盐酸(HCl)。

4.1.6硫酸镁(Mg2SO4)。

4.1.7氯化钠(NaCl)。

4.2溶液配制

4.2.11mol/L盐酸溶液：取盐酸90mL，用水稀释至1000mL。

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GB31660.7—2019

4.2.21%甲酸乙腈溶液：取甲酸5mL，用乙腈稀释至500mL。

4.2.30.1％甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL。

4.2.4乙腈-0.1％甲酸溶液：取0.1%甲酸溶液80mL，加乙腈至100mL，混匀。

4.2.55％氨水甲醇溶液：取氨水5mL，用甲醇稀释至100mL。

4.3标准品

4.3.1盐酸赛庚啶(Cyproheptadinehydrochloride,C21H21N·HCl,CAS号:969-33-5)、盐酸可乐定(Clonidinehydrochloride,C9H10Cl3N3,CAS号:4205-91-8)：含量均≥98.0%。

4.3.2内标：盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,C9H13NO·HCl,CAS号:61-76-7)、盐酸可乐定-D4(Clonidine-D4hydrochloride,C9H6D4Cl3N3)：含量均≥98%。

4.4标准溶液制备

4.4.1标准储备液(1mg/mL)：取盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉林和盐酸可乐定-D4标准品各约10mg，精密称定，分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度分别为1mg/mL的盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉林和盐酸可乐定-D4标准贮备液。4℃下保存，有效期6个月。

4.4.2混合标准工作液(10μg/mL)：分别精密量取盐酸赛庚啶和盐酸可乐定标准贮备液各

1mL，于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成浓度为10μg/mL的盐酸赛庚啶和盐酸可乐定标准工作液。4℃下保存，有效期3个月。

4.4.3混合内标中间液：分别精密量取盐酸二苯拉林储备液100μL、盐酸可乐定-D4储备液

1mL，于100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成含盐酸二苯拉林1μg/mL和盐酸可乐定-D410μg/mL的混合内标中间液。于4℃下保存，有效期1个月。

4.4.4混合内标工作液：精密量取混合内标中间液1mL，于10mL量瓶中，用乙腈-0.1％

甲酸溶液稀释至刻度，配制成含盐酸二苯拉林100ng/mL和盐酸可乐定-D41μg/mL的混合内标工作液，临用现配。

4.4.5标准曲线制备：精密量取混合