毛细管色谱武汉大学.ppt

一、毛细管色谱的特点feature of capillary chromatograph 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有以下优点 4. 毛细管色谱的制备方法 二、毛细管柱基本理论 1、在毛细管中，Cg + CL小于填充柱中C值，因此，曲线斜率小于填充柱，因此，可以尽量使用高线速。 2、r ↓→n↑，r↓→容量小 3、df↑→k’↑→tR↑ 三、 结构流程 structure and process 四、应用 * * capillary chromatograph 毛细管柱气相色谱法 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： 涂壁开管柱（wall coated open　tubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 速率方程 具有分流和尾吹装置 毛细管 毛细管液相色谱仪 血液中酒精，尿中可卡因、安非他命，奎宁及其代谢物，火药成分，纵火样品中的汽油 法医学 血液中汞形态、中药中挥发油 医药 植物中萜类，微生物中胺类、脂肪酸类、脂肪酸酯类 生物 植物精炼油中各种烯烃、醇和酯，亚硝胺，香料中香味成分，人造黄油中的不饱和十八酸，牛奶中饱和和不饱和脂肪酸 食品、水果、蔬菜 喷气发动机燃料中烃类，石蜡中高分子烃 化工 原油成分、汽油中各种烷烃和芳香烃 石油 水样中芳香烃，杀虫剂，除草剂，水中锑形态 环境 分析对象举例 应用领域 气相色谱分析的应用 优点 ⒈分离效率高 能分离、分析很复杂的混合物（如石油馏分中的几十个、上百个组份），或性质极为相近的物质（如同系物、异构体等）； ⒉灵敏度高 能检出μg(10-6)级甚至ng(10-9)级的物质量； ⒊快速 一般在几分钟或几十分钟内可完成一个试样的分析； ⒋应用范围广 分析对象可以是在柱温条件下能气化的有机或无机的试样。 轻油的质量色谱图 ⒈没有待测物的纯品或相应的色谱定性数据作对照时，则无法从色谱峰得出定性结果; 不足之处: ⒉不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和对热不稳定的物质的分析； * *