实验课题八络合物的磁化率测定.ppt

实验课八 络合物的磁化率测定 主讲 张 群 实验原理 实验内容 实验步骤 实验设计方案 * 实验室 学习要求 ●掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法 ●测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型 ●测量原理 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H′与外磁场强度H之和称为该物质的磁感应强度B，即 B = H + H′ (1) H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度I来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比 I = KH (2) 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。 ●测量方法 本实验采用古埃(Gouy)法测定磁化率。 ●实验目的 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型 ●实验步骤 1.磁极中心磁场强度的测定 (1)用特斯拉计测量 按说明书校正好特斯拉计。将霍尔变送器探头平面垂直放入磁极中心处。接通励磁电源，调节“调压旋钮”逐渐增大电流，至特斯拉计表头示值为350mT，记录此时励磁电流值I。以后每次测量都要控制在同一励磁电流，使磁场强度相同，在关闭电源前应先将励磁电流降至零。 (2)用莫尔氏盐标定 ①取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量W空管(H=0)，重复称取三次取其平均值。接通励磁电源调节电流为I。记录加磁场后空管的称量值W空管(H=H)， 重复三次取其平均值。 ②取下样品管，将莫尔氏盐通过漏斗装入样品管，边装边在橡皮垫上碰击，使样品均匀填实，直至装满，继续碰击至样品高度不变为止，用直尺测量样品高度h。用与①中相同步骤称取W空管+样品(H=0)和W空管+样品(H=H)测量毕将莫尔氏盐倒入试剂瓶中。 2.测定未知样品的摩尔磁化率χM 同法分别测定FeSO4·7H2O，K3Fe(CN)6和K4Fe(CN)6·3H2O的W空管(H=0)、W空管(H=H)、W空管+样品(H=0)和W空管+样品(H=H)。 注意事项 1.所测样品应研细。 2.样品管一定要干净。ΔW空管=W空管(H=H)-W空管(H=0)0时表明样品管不干净，应更换。 3.装样时不要一次加满，应分次加入，边加边碰击填实后，再加再填实，尽量使样品紧密均匀。 4.挂样品管的悬线不要与任何物体接触。 5.加外磁场后，应检查样品管是否与磁极相碰。 ●数据处理 ●问题讨论 1.将所测数据列表。 2.根据实验数据和(15)式计算外加磁场强度H。 3.计算三个样品的摩尔磁化率χM、永久磁矩μm和未配对电子数n。 4.根据μm和n讨论络合物中心离子最外层电子结构和配键类型。 5.根据(14)式计算测量FeSO4·7H2O的摩尔磁化率的最大相对误差，并指出哪一种直接测量对结果的影响最大? 1.本实验在测定χM时作了哪些近似处理? 2.为什么要用莫尔氏盐来标定磁场强度? 3.样品的填充高度和密度对测量结果有何影响? ●了萃取原理及分配系数的测量原理 ●测定苯甲酸在苯—水体系中的分配系数 实验学目的 实验仪器配置 仪器设备名称 规格型号 数量 金额/元 备 注 分液漏斗 125mL 6×3只 碘量瓶 50mL 6×3只 锥形瓶 250mL 24×3只 移液管 50mL、25mL 5mL、2mL 洗耳球 6只 量筒 25mL 6只 水银温度计 100 1/10 6支 滴定台、夹 600mm 6套 酸（碱）滴定管 25mL 各6支 洗瓶 500mL 6只 烧杯 50mL 6只 电加热器 6台 学生实验人数 12—18人 移液管 各3支 *