快速烘箱法测COD.doc

作 业 指 导 书 水质 COD的测定 快速烘箱法 水质 化学需氧量的测定 快速烘箱法 原理 在强酸溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 仪器 烘箱，碘量瓶，滴定管，电子天平，移液管，50ml烧杯 试剂 3.1试亚铁灵试剂(邻菲罗林) 把2.458g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中，加入0.695gFeSO4.7H2o,稀释至100ml盛于棕色瓶中 3.2氧化液 标取2.458g经1050C烘干2h小时候的重铬酸钾(K2Cr2O7放于干燥皿中)，称取40gAg2SO4白色粉末，332ml蒸馏水，1668ml浓硫酸（酸入水），冷却至室温，定容到2000ml，放在暗处过夜。 0.025mol/l硫酸亚铁铵标准溶液 称取10.00g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸冷却后移入1000ml容量瓶中加入水稀释至标线，临用前用重铬酸钾标准液标定。 4．标定硫酸亚铁铵溶液(每月标定一次) 用15ml移液管取0.025mol/l重铬酸钾溶液，用量筒取20.0ml（1+1）H2SO4于锥形瓶中，加2滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录V.则硫酸亚铁铵的实际浓度为： C=15c1/v （c1=0.025mol/l） 5.实验步骤 5.1用移液管准确吸取100ml氧化液于250ml碘量瓶中，并吸取水样5ml加入其中。 5.2在碘量瓶上盖以100ml小烧杯，一是防止漂浮物进入，二是加热时蒸发。 5.3将碘量瓶放入已升温至160oC的烘箱中，记时30min，取出，冷却，再在瓶内加入30ml蒸馏水。 5.4再在瓶内加入2滴试亚铁灵指示剂，用标准亚铁溶液滴至亮绿色变红褐色为终点。 5.5空白用二次蒸馏水代替水样，同样烘干30min后用亚铁滴定。 6.计算 化学需氧量（COD）（mg/l）=8000(VO-V1).c/V 试中：c- 为硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 VO- 为蒸馏水空白消耗硫酸亚铁铵的体积 V1- 为水样消耗硫酸亚铁铵的体积 V- 为所取水样体积 7.注意事项 7.1重铬酸钾氧化性很强，水样中若含有氯离子也能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，可加入适量硫酸汞络合之。 7.2在烘样时，瓶口宜盖上小烧杯。 7.3烘箱的温度不能超过165oC,硫酸浓度不宜超过20mol/l，否则结果不好。 7.4作空白实验时，蒸馏水应无还原物质，故加高锰酸钾后蒸馏二次的蒸馏水为宜。 7.5在配制氧化液时，浓硫酸要最后加，且要避免浓硫酸溅到皮肤或衣物上。