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GC讲课资料选编.ppt

发布:2017-04-17约字共63页下载文档
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气相色谱的主要组成部分;;分离是如何发生的;一、载气;常用的气路连接图;载气和检测器支持气;氢气使用注意事项;二、进样口;漏气的表现;进样口分类;= 载气;为了保证分流比的概念真实有效, 样品(溶剂+被分析物)必须与载 气充分混合,形成一个均匀的混合 物。 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱,而大部分的 混合物则会从分流出口流出。 ;如果进样量过大,溶剂会膨胀为 很大的体积,致使进样口衬管过 载。 其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失,同时也会 造成载气输入管路的污染。;膨胀率计算公式;常见溶剂的膨胀率;柱长 (米);柱内径 载气最佳流量 ;如何提高柱效(峰形更尖锐);怎样的柱子需要老化;老化步骤;选择老化温度时请考虑以下几点:;色谱柱保存;色谱柱安装注意事项;柱连接; ;检测器;气相色谱柱固定相简介 ;1、聚硅氧烷 ;2、聚乙二醇 ;常规;四、检测器;柱末端;FID是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子,被收集计算后形成检测器信号。 含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会产生最大信号。;甲酸;对FID没有响应的物质;FID操作;推荐检测器温度 如果<150℃,火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温20℃ 火焰点不着可能气流比例不对可先关掉载气和尾吹气;FID点火故障;ECD电子捕获检测器; ;[概述] ;残留溶剂分类; ; ; ; ; ;需要注意的问题: 1、进样方法;2、供试品溶液和对照品溶液的制备; ; ;例:空心胶囊氯乙醇检查;氯乙醇; ; ;例:盐酸左氧氟沙星 甲苯与二氯甲烷的检查; ; ;系统适用性试验;例:卡波姆中苯的检查;苯; ;
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