第六章水产品中农药、兽药残留的检测教程方案.ppt

测定步骤 （1）样品预处理 鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾去头、去壳、去附肢，取可食肌肉部分；蟹、甲鱼等取可食肌肉部分；样品切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混匀，放置冰箱备用。 （2）提取 将样品解冻，匀浆机匀浆后，称取样品5g（精确到0. 001 g )，置于100mL具塞三角烧瓶中，加入50mL高氯酸与冰乙酸的混合溶液（体积比1︰1），于70℃恒温水浴中振荡约2h，至样品消化完全。将溶液转移至250mL分液漏斗中，用l0mL石油醚洗涤原烧瓶，洗涤液合并于分液漏斗中，再向分液漏斗中加入30mL石油醚，振摇提取多氯联苯残留物，静置分层，将上层石油醚提取液转移于另一分液漏斗中；再用20mL石油醚重复提取2次，将上层石油醚提取液合并于同一分液漏斗中。 （3）提取液的净化 向分液漏斗中加入l0mL浓硫酸，振荡30s，静置使溶液分层，弃去下层酸液。重复上述操作3～5次，直至下层酸液变为无色。用200mL硫酸钠溶液（20g/L）分2次洗涤，石油醚层过无水硫酸钠柱，收集于100mL鸡心瓶中，于40℃水浴中减压旋转蒸发至近干，再通入氮气吹干，准确加入1.0mL石油醚，旋涡振荡30s，溶解残留物，供气相色谱测定。 （4）定量 取相同体积的样品提取液和多氯联苯标准使用液，在同一色谱条件下进样，进行色谱分析，记录峰面积或峰高。采用标准使用液色谱图中各多氯联苯组分的出峰时间定性，确定被测试样中的组分数目及组分名称，外标法定量。 注意事项 本方法灵敏度高，对样品净化程度要求较高。特别是污染严重的样品，既要保证有较高的回收率，又要使注入仪器的样品干净，不然，就会污染毛细管柱，降低柱效，影响分离度。在实际检测中，应根据样品的具体情况，对萃取液采取不同程度的净化处理。校准标样与试样尽可能同时进行分析，否则，将使结果不准确。检测为阳性的样品，需采用另一极性的色谱柱定性确证。 第六章???水产品中农药、兽药残留的检验  1.1 农药、农药残留 农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或来源于食物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。 按用途可将农药分为杀（昆）虫剂、杀（真）菌剂、除草剂、杀蜻剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等类型。其中最多的是杀虫剂、杀菌剂和除草剂三大类。 按化学组成及结构可将农药分为有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯、有机砷、有机汞等类型。 1.2 兽药、兽药残留 兽药是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理机能的物质（含药物饲料添加剂），主要包括：血清制品、疫苗、诊断制品、微生态制品、中药材、中成药、化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及外用杀虫剂、消毒剂等。 根据食品兽药残留立法委员会（CCRVDF)的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含药物的母体化合物及（或）其代谢物，以及与药物有关的杂质的残留。所以药物残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物。此外，药物或其代谢产物还能与内源大分子共价结合，形成结合残留，它们对靶动物具有潜在毒性作用。 水产品中主要残留药物有哇诺酮类、抗生素类、磺胺类和峡喃类以及某些激素等。 1.3水产品中农药和兽药污染的来源和途径 导致水产品药物残留的主要原因如下： （1）使用未经批准的药物或禁止使用的药物 （2）不正确使用或滥用药物 （3）未能遵守有关药物休药期 （4）水产品及其制品加工时受到药物污染或储藏、运输方法不当造成药残 （5）生态、生产环境的污染 2.1有机氯农药的检测方法 有机氯农药（OCPs）是具有杀虫活性的氯代烃的总称，其代表性的品种包括六六六、DDT及其类似物和环戊二烯衍生物，它们均为神经毒性物质。 由于它们在物理化学性质上均具有较高的化学稳定性和极低的水溶性、在正常环境中不易分解、有很强的亲脂性、易通过食物链在生物体脂肪中富集和积累，可导致残留污染严重、害虫的抗性增加。 水产品中有机氯农药残留量的测定原理 试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。出峰顺序：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、五氯硝基苯、δ-HCH、七氯、艾氏剂、除蜻酯、环氧七氯、杀瞒酯、狄氏剂、pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、澳氰菊酯。 标准溶液的配制 分别准确称取所需的标准品，用少量苯溶解，再用正己烷稀释成一定浓度的储