低分子肝素分子量及其分布的测定_范慧红.pdf

2. 2. 5　回收率试验　精密量取鼻康复药液 1m l,薄 荷脑对照品溶液 ( 3. 25m l· min- 1 ) 2ml及樟脑内标 液 1m l置 10ml量瓶中 ,用乙酸乙酯稀释至刻度 ,摇 匀。 按上述测定条件 ,取 1μl注入气相色谱仪。 结果 回收率为 97. 17% , R SD= 2. 50% (n= 5)。 2. 2. 6　样品中薄荷脑含量测定　取 3批不同批号 鼻康复样品 ,按上述条件对样品中薄荷脑含量进行 测定 ,色谱图见图 5,含量测定结果见表 2。 图 4　冰片 T LC图谱 1- 鼻康复滴剂供试品 ; 2- 冰片 对照品 ; 3- 冰片阴性对照品 匀 ,为内标液。精密量取薄荷脑对照品溶液 1, 2, 3ml 分别置于 10ml量瓶中 ,再精密量取内标液 1m l,分 别加入以上 3个量瓶中 ,加乙酸乙酯稀释至刻度摇 匀 ,按上述测定条件 ,进样 1μl,每个浓度进样 3次 , 结果见表 1。 表 1　定量校正因子结果 溶液浓度 /Vs∶ V内 校正因子 ( f i) x-( f i) RSD /% 图 5　鼻康复滴剂样品气相色谱图 1∶ 1 0. 9154 1- 溶剂峰 ; 2- 樟脑峰 ; 3- 薄荷脑峰 ; 4, 5, 6, - 其它成分色谱峰 0. 9082 表 2 样品中薄荷脑含量测定结果 0. 9031 　 2∶ 1 0. 9255 0. 9152 1. 02 批号 测得量 /% x- /% RSD /% 0. 9242 950128 0. 5936 0. 5811 0. 5918 0. 6024 0. 5801 0. 5898 1. 58 0. 9081 950213 0. 6268 0. 6237 0. 6288 0. 6322 0. 6275 0. 6278 0. 51 3∶ 1 0. 9043 950224 0. 6215 0. 6083 0. 6226 0. 5916 0. 6312 0. 6150 2. 50 0. 9218 讨 论 0. 9261 3　 　 3. 1　鼻康复滴剂以辛夷、??耳子、薄荷脑为主要药 2. 2. 3　线性化范围试验　精密量取薄荷脑对照品 - 1 物 ,因辛夷中含多种挥发油 ,苍耳子中含 苍耳子苷 溶 液 ( 4. 06mg· ml ) 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0ml分