氨气在4A分子筛上的吸附动力学研究_许小琴.pdf

浙江理工大学学报 , 第 28 卷 , 第 1 期 , 2011 年 1 月 Journal of Zhejiang Sci-Tech Unive rsity Vol .28 , N o .1 , Jan .2011 文章编号 :1673-3851 (2011)01-0147-04 氨气在 4A 分子筛上的吸附动力学研究 许小琴 , 繆 　翔 , 廖 　娜 , 丁高松 , 王耐艳 , 姚奎鸿 (浙江理工大学材料工程中心 , 杭州 310018) 　　摘 　要 :采用固定床中 4A 分子筛吸附的方法 , 研究 不同 N H 3 浓度和 吸附床温 度条件 对分子 筛吸附 效果的 影 响 。通 过吸附穿透曲线和吸附床中的吸附平衡质量测定分子筛的 吸附容量 , 并利用 L ang muir 等温方程 对吸附等 温 线进行拟合 。 结果表明 :分子筛的吸附容量 随吸附 床温度 升高而降 低 , 随吸附 质初始 浓度升 高而升高 , 吸 附平衡 符 合 L ang muir 方程 。 关键词 :氨气 ;吸附 ;固定床 ;分子筛 中图分类号 :T N304 .12　　　文献标识码 :A 0　引 　言 硅烷是一种适用于生产各种电子组件产品的原料气[ 1-2] , 其通过热分解能够产生硅 。在硅化镁法制备甲 硅烷的过程中 , 要使用大量的液氨作为溶剂参与反应 , 这导致了收集到的粗硅烷气中含有大量的氨气 。 工业 上通常是通过冷凝回流回收大部分氨气变成液氨重新参与反应 , 剩下的极少量氨气通过其他方法分离去除 。 若粗硅烷气中的氨气未彻底去除 , 会严重影响器件的电学性[ 3] 。 通常对于硅烷中杂质气的净化方法主要有物理法 、化学法以及分子筛吸附法等[ 4] 。其中 , 物理法主要是 采用低温精馏的方法 , 化学法采用浓硫酸吸附的方法 , 而分子筛法综合了物理和化学两大过程 , 气体在吸附 的过程中一部分发生物理吸附 , 一部分发生化学吸附 。在 N H3 杂质的净化过程中 , 若采用低温精馏法耗能 过高 , 采用浓硫酸吸附法则易在除杂的过程中引入新的杂质 。分子筛是新型的吸附剂 , 因为具有异常巨大的 吸附表面积和晶体内部均匀孔径的通道 , 表现出对物质吸附的强烈亲和力和选择性 。目前 , 沸石分子筛被广 泛地应用于石油化工 、冶金 、催化 、医疗 、环保 、航空航天等领域 , 它已经成为一种重要的 、不可缺少的新型材 料 。 本文将研究 NH 3 在 4A 分子筛上的吸附动力学行为 , 测定不同初始浓度下的氨气在分子筛上的吸附穿 透曲线 , 计算吸附穿透时间 、吸附平衡时间以及不同吸附条件下的吸附容量等吸附基础数据 。 1　实验方法 本实验所用的商用 4A 分子筛由上海摩力克分子筛有限公司提供 。 分子筛通过筛分分级处理 , 根据分 [ 5] 子筛分离效率 , 选择颗粒大小为 80 ～ 100 目 。N H3 样品气由南京华厦特种气体有限公司提供 , 经实验室 自行稀释至体积分数为 1 %、2 %、10 %、50 %、80 %、99 %, 稀释气体为 H 2 。实验过程中通过气相色谱法在线 监测吸附前后气