材料物理化学实验剖析.doc
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实验要求
班长按学号将每班分成八组;
一个班进行实验完毕后换另一个班;
班长与实验指导教师保持联系,按照要求规定的时间、地点和班级进行实验;
预习所做的实验内容;
实验材料首页的“原始数据记录”要求每小组打印一份,手写记录相关数据,实验做完经指导老师签字后方可离开;
实验报告按照“材料物理化学实验报告格式”模板进行书写(要求打印模板、手写),要求贴上原始数据记录单,小组内成员可以复印本小组的“原始数据记录”进行粘贴;
听从指导老师安排,按要求操作设备;
注意实验安全,保持实验室卫生。
材料物理化学-原始数据记录
实验名称:
实验时间: ;室温: ;
同组学生: ;
实验数据记录:
指导教师签名:
日期: 年 月 日
备注:1、上课时准备好本记录纸,实验中按要求记录,完成后指导教师进行签名。
2、本记录要求附在实验报告中,复印即可。
实验一 凝聚态物质燃烧焓的测定
一、实验目的:
1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。
2、了解量热计的原理和构造,掌握其使用方法。
二、实验原理:
力为1.5-2 MPa的氧-Qv×a - q×b + 5.98c = K△t (1) QV—被测物质的定容热值,J·g-1;
a —被测物质的质量,g;
q —引火丝的热值,J·g-1(铁丝为-6.7 kJ·g-1);
b —烧掉的引火丝的质量,g;
5.98 —硝酸生成热,当用0.100 mol·L-1NaOH滴定生成的硝酸时,每1 mL碱相当于5.98J热量;
c —滴定生成硝酸时,耗用0.100 mol·L-1NaOH的毫升数;
K —量热计常数;
△t —与环境无热交换时的真实温差。
(1)中的a、b、c、q均可通过实验测得或为已知量,K值可以通过测量一个已知标准摩尔反应焓的标准物而计算。这样可以求得待测物的Qv,Qv可计算出定容摩尔燃烧热ΔcUm(公式2),如果把气体看成理想的,且忽略压力对燃烧热的影响,则可求出标准摩尔燃烧热(公式3)。
ΔcUm= Qv×M ()—待测物的摩尔质量
定容热换算为标准摩尔燃烧热:
cHφm =△cUm +△nRT ()
n —燃烧前后气体的物质的量的变化;
T —用反应的水温计算,不会产生较大的误差。t。为此,必须对读得的温差进行校正,下面是常用的经验公式:
t校正=(V+V1)m/2+V1×r (2)
真实温差t应该是:
t = t高-t低+t校正—点火前,每半分钟量热计的平均温度变化;
V1 —样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后,没半分钟的平均温度变化;
m —点火后,温度上升很快(大于每半分钟0.3℃)的半分钟间隔数;
r —点火后,温度上升较慢的半分钟间隔数。
t高 —点火后,量热计达到最高温度后,开始下降的第一个读数(点火后温度升到最高时,系统还未完全达热平衡,而温度开始下降的第一个度数则更接近热平衡温度);
t低 —点火前读得量热计的最低温度。
读得的数据可以画成温度、时间曲线。如图1所示
图1 氧弹法测量燃烧焓的温升示意图
三、实验仪器与试剂
氧弹式热量计,电子天平,电子天平SE2020,数显万用表,氧气钢瓶,氧气减压阀,萘(分析纯)四、实验装置:
图2 氧弹量热计装置结构示意图
图3 氧弹量热计装置照片
五、实验步骤:
1、先粗称,压片,准确称量。
2、打开氧弹盖,将盖放在专用架上。
3、剪取引火丝,精确称量,将引火丝药片,固定使药片悬在坩埚上方。
4、拧紧氧弹盖,将氧弹放好。充氧。
5、量取3升自来水装入干净的铜水桶中。放入氧弹,接好点火电线,装上,盖好盖子,开动搅拌器。
6、待温度稳定,每隔半分钟读数一次,先读10个数据,然后立即按电钮点火。
7、继续每半分钟读数,至温度开始下降后,再读取最后阶段的10次读数,停止实验。、实验完毕,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。
六、数据
1、列出记录表格,计算t校正,计算量热计常数。序号 温差 序号 温差 1 17 2 18 3 19 4 20 5 21 6 22 7 23 8 24 9 25 10 26 11(点火) 27 12 28 13 29 14 30 15 31 16 32 、计算萘的标准摩尔燃烧热cHφm。
七、Qv
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