材料物理化学实验剖析.doc

实验要求 班长按学号将每班分成八组； 一个班进行实验完毕后换另一个班； 班长与实验指导教师保持联系，按照要求规定的时间、地点和班级进行实验； 预习所做的实验内容； 实验材料首页的“原始数据记录”要求每小组打印一份，手写记录相关数据，实验做完经指导老师签字后方可离开； 实验报告按照“材料物理化学实验报告格式”模板进行书写（要求打印模板、手写），要求贴上原始数据记录单，小组内成员可以复印本小组的“原始数据记录”进行粘贴； 听从指导老师安排，按要求操作设备； 注意实验安全，保持实验室卫生。 材料物理化学-原始数据记录 实验名称： 实验时间： ；室温： ； 同组学生： ； 实验数据记录： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 备注：1、上课时准备好本记录纸，实验中按要求记录，完成后指导教师进行签名。 2、本记录要求附在实验报告中，复印即可。 实验一 凝聚态物质燃烧焓的测定 一、实验目的： 1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 二、实验原理： 力为1.5-2 MPa的氧-Qv×a - q×b + 5.98c = K△t （1） QV—被测物质的定容热值，J·g-1； a —被测物质的质量，g； q —引火丝的热值，J·g-1（铁丝为-6.7 kJ·g-1）； b —烧掉的引火丝的质量，g； 5.98 —硝酸生成热，当用0.100 mol·L-1NaOH滴定生成的硝酸时，每1 mL碱相当于5.98J热量； c —滴定生成硝酸时，耗用0.100 mol·L-1NaOH的毫升数； K —量热计常数； △t —与环境无热交换时的真实温差。 （1）中的a、b、c、q均可通过实验测得或为已知量，K值可以通过测量一个已知标准摩尔反应焓的标准物而计算。这样可以求得待测物的Qv，Qv可计算出定容摩尔燃烧热ΔcUm（公式2），如果把气体看成理想的，且忽略压力对燃烧热的影响，则可求出标准摩尔燃烧热（公式3）。 ΔcUm= Qv×M （）—待测物的摩尔质量 定容热换算为标准摩尔燃烧热： cHφm =△cUm +△nRT （） n —燃烧前后气体的物质的量的变化； T —用反应的水温计算，不会产生较大的误差。t。为此，必须对读得的温差进行校正，下面是常用的经验公式： t校正=（V+V1）m/2+V1×r （2） 真实温差t应该是： t = t高-t低+t校正—点火前，每半分钟量热计的平均温度变化； V1 —样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后，没半分钟的平均温度变化； m —点火后，温度上升很快（大于每半分钟0.3℃）的半分钟间隔数； r —点火后，温度上升较慢的半分钟间隔数。 t高 —点火后，量热计达到最高温度后，开始下降的第一个读数（点火后温度升到最高时，系统还未完全达热平衡，而温度开始下降的第一个度数则更接近热平衡温度）； t低 —点火前读得量热计的最低温度。 读得的数据可以画成温度、时间曲线。如图1所示 图1 氧弹法测量燃烧焓的温升示意图 三、实验仪器与试剂 氧弹式热量计，电子天平，电子天平SE2020，数显万用表，氧气钢瓶，氧气减压阀，萘（分析纯）四、实验装置： 图2 氧弹量热计装置结构示意图 图3 氧弹量热计装置照片 五、实验步骤： 1、先粗称，压片，准确称量。 2、打开氧弹盖，将盖放在专用架上。 3、剪取引火丝，精确称量，将引火丝药片，固定使药片悬在坩埚上方。 4、拧紧氧弹盖，将氧弹放好。充氧。 5、量取3升自来水装入干净的铜水桶中。放入氧弹，接好点火电线，装上，盖好盖子，开动搅拌器。 6、待温度稳定，每隔半分钟读数一次，先读10个数据，然后立即按电钮点火。 7、继续每半分钟读数，至温度开始下降后，再读取最后阶段的10次读数，停止实验。、实验完毕，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。 六、数据 1、列出记录表格，计算t校正，计算量热计常数。序号 温差 序号 温差 1 17 2 18 3 19 4 20 5 21 6 22 7 23 8 24 9 25 10 26 11（点火） 27 12 28 13 29 14 30 15 31 16 32 、计算萘的标准摩尔燃烧热cHφm。 七、Qv