原子发射光谱法.ppt

1 浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；2 去除样本中的基体与其他干扰物质；3 通过衍生化以其他反应，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为与样本中干扰组分能够分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性4 浓缩样本的质量与体积，便于运输与保存，提高样本的稳定性，使之不受空气的影响5 保护分析仪器以及测试系统，以免影响一起的性能以及寿命 生物样品的前处理 目的： 1 是否能最大限度地去除影响测定的干扰物。 2 被测组分的回收率是否高。 3 操作是否简便、省时。 4 成本是否低廉。 5 是否影响人体健康及环境。 6 应用范围尽可能广泛。 7 是否适用于野外或现场操作。 生物样品的前处理 考虑条件： 13生物科学 汪梦莎 张梦迪 概念 原子发射光谱法（Atomic Emission Spectrometry，AES）：利用各种化学元素的原子在外部能量（电能或热能）激发下，利用激发态至基态的电子跃迁所产生的特征辐射线来定性或者定量分析元素的一种分析方法。 原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为±10%左右，线性范围约2个数量级。这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。 发展历史 原子发射光谱法是历史最悠久的一种光学分析法。1826年泰尔博说明了某些波长的特征光线是某些元素所特有的；1860年，基尔霍夫和本生研制了第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光原子发射光谱检验；1930年以后，建立了光谱定量分析方法；20世纪60年代以来，原子发射光谱得到迅速发展并成为现代仪器分析中不可或缺的方法之一。 特征 1.可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱 2.分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪） 3.选择性高，各元素具有不同的特征光谱 4.检出限较低，10～0.1mg×g-1（一般光源） 5.准确度较高，5%～10% （一般光源） 6试样使用少，适合检测整批产品的多组分 与原子吸收光谱比较 1. 性价比：原子吸收光谱高于原子发射光谱。（原因：原子发射光谱原子的定性定量分析带来复杂的光谱干扰）； 2. 谱线强度与基态原子数：均成正比关系（原因：原子发射光谱检测的是激发态原子跃迁到基态时释放的能量；原子吸收光谱侧量的是基态原子跃迁到激发态时因特征谱线被吸收而得到的衰减的光谱）； 3. 灵敏度：原子吸收光谱高于原子发射光谱。（原因：激发态的原子数远少于基态原子数）； 4. 重复性和稳定性：原子吸收光谱高于原子发射光谱。（原因：基态原子数受温度影响较小，而激发态则易受到温度干扰）。 总结：原子吸收光谱和原子发射光谱的关系是相互弥补、不可互相替代的。 基本原理 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 特征谱线的波长和释放的能量遵循玻尔定律： 不同元素的原子具有不同的能级构成，△E不一样，各种元素都有其特征的光谱线，从识别各元素的特征光谱线可以鉴定样品中元素的存在，这就是光谱定性分析；素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，所以可通过测定谱线的强度确定元素在样品中的含量，这就是光谱定量分析。 基本原理 名词解释 原子中某一外层电子由基态激发到高能态所需要的能量，称该高能态为激发电位，以电子伏特（eV）表示. 原子中外层电子从基态被激发到激发态后，由该激发态跃迁回基线所发射出来的辐射线，称为共振线. 原子在激发源中得到足够能量时，会发生电离。原子电离失去一个电子称为一次电离，一次电离的离子再失去一个电子称为二次电离，依此类推。离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱，这种谱线称为离子线. 基本分析步 骤 ： 激发、分光和检测 具体步骤 利用激发源激发试样后使之解离为原子或电离为离子，原子或离子再一次被激发，发射出光谱线的过程为第一步；利用光谱仪展开光源发出的光，从而获得光谱为第二步；用光谱检测仪器测量光谱线波长、强度或宽度，完成对试样的定性、半定量或定量分析为第三步。 ? 光源的作用：把试样中的组分蒸发离解为气态原子。使气态原子激发，产生特征光谱。（气化而不能电离）  光谱分析用的光源应该适合于各种要求目的，根据分析试样有所选择。 常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、近年来常见的有电感耦合等离子体ICP光源。 光源 不同光源的比较 检测器 根据记录方式 ?看谱仪——看谱法定性、半定量 ?摄谱仪——摄谱法准