【2017年整理】纺织品中pH值检测测量不确定度评定.docx

__________________________________________________________________________________________________________ 纺织品中pH值检测测量不确定度评定 摘要：依据GB/T 7573《纺织品 水萃取液pH值的测定》对纺织品中pH值的不确定度进行测量，并通过对各不确定度分量的评估，从中找出其最大分量，从而对产生这些分量的检测要素加以控制，从而获得更准确的检测结果。 关键字：ph值检测测量；纺织品；不确定度 前言 在GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》中，章节5.1对我国境内生产、销售的服用、装饰用和家用纺织产品的pH值的限定如表1： 表1 类别 A类 B类 C类 pH值 4.0～7.5 4.0～8.5 4.0～9.0 试验部分 测试方法 GB/T 7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》 测试原理 室温下，用带有玻璃电极的pH计测定纺织品水萃取液的pH值 仪器设备 电子天平（Mettler ToleDo PL303）；震荡器(荣华HY-8A数显调速多用振荡器)；pH计（梅特勒-托利多SevenMulti S40） 测试过程 在具塞磨口烧瓶中加入1份试样和100ml水，盖紧瓶塞，充分摇动片刻，使试样完全润湿，将烧瓶置于机械振荡器上振荡2h±5min。在水萃取液温度下用三种缓冲溶液[邻苯二甲酸氢钠（pH4.01），磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（pH6.86），四硼酸钠（pH9.18）]校准pH计，测试每一份萃取液的pH值，第一份测定值不做记录。 测量结果不确定度的来源 1．不确定度的主要来源分析 图1不确定的主要来源 2.不确定度的分类 测量不确定度 图2 不确定度的分类 3．A类不确定度重复性测量产生的不确定度Urep 在相同条件下，对同一布样由不同人员测量10次，结果如表2所示: 表2 重复测试结果 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值pH pH值 6.57 6.56 6.57 6.60 6.66 6.60 6.50 6.50 6.51 6.58 6.565 根据贝塞尔公式，标准偏差Urep==0.048218 pHi第i次测量的pH值 pHpH值的平均值 Vrep自由度，和的项数减去对和的限制数 自由度Vrep=9 相对不确定度为Urel(rep)= =0.00734 4．B类不确定度样品称量产生的不确定度Ubrel（m），萃取用水体积的不确定度Ubrel(v)，缓冲溶液配置的不确定度Ubrel(h)和pH计的不确定度Ub(pH) 4.1 样品称量产生的不确定度Ub(m) 样品称量产生的不确定度Ub(m)由电子天平的校准值Ub(m1)和电子天平的分辨率Ub(m2)所产生的两部分不确定度组成。 4.1.1实验称量所用电子天平为METTER TOLEDO PL303，校准证书给出的最大允许误差为±0.005g，考虑天平称量时分两次完成 ，一次是空盘，另一次是毛重，因此，由天平校准产生的不确定度Ub(m1) Ub(m1)== 0.004082g 4.1.2实验所用天平分辨率为δ=0.001 g，因此，由天平分辨率产生的不确定度Ub(m2)为 Ub(m2) ==0.000577 4.1.3所以样品称量产生的不确定度Ubm Ubm==0.000017 自由度Vm为 相对不确定度为： Ubrel(m)== 0.000008 4.2 萃取用水体积的不确定度Ub(v) 实验所用量筒为100ml，根据计量校准证书给出的校准结果，100ml的量筒的最大允许误差为±1ml，所以由萃取用水体积产生的不确定度Ub(v)为： Ub(v)== 0.57735 自由度Vv为 相对不确定度为： Ubrel(v)== 0.005774 4.3缓冲溶液配置产生的不确定度Ub(h) 缓冲溶液配置产生的不确定度Ub(h)主要由缓冲剂的纯度Ub(p)和250 ml的容量瓶Ub(v)这两部分不确定度组成。 4.3.1 缓冲剂的纯度产生的不确定度U 根据缓冲液的证书说明，其允许偏差为±0.01pH Ub(p)== 0.005774 4.3.2 容量瓶产生的不确定度U 根据计量校准证书给出的校准结果，250ml容量瓶的最大允许误差为±0.15 ml Ub(v)== 0.086603 4.3.3 缓冲溶液配置产生的不确定度Ub(h) Ub(h)== 0.086795 自由度Vh为 相对不确定度Ubrel(h)为： Ubrel(h)= =0.000945 4.4 pH计的不确定度Ub(pH) pH计的不确定度由pH计的校准值Ub(pH1)和pH计的分辨率Ub