不同萃取介质纺织品pH值检测.ppt

不同萃取介质对纺织品pH值检测结果的影响 概论 pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，最新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标。 规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~7.5之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~9.0之间。 概论 在pH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pH值在4.0~7.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。 最新修订的GB/T 7573-2009在GB/T 7573-2002的基础上增加了0.1mol/L KCL溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高pH值测定的稳定性。 GB/T 7573-2009中没有明确什么情况下用那种萃取介质。 针对两种萃取介质做对比试验，比较测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。 仪器与材料 pH计 具赛烧瓶 振荡器 分析天平 容量瓶 量筒 氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制成0.1mol/L氯化钾标准溶液 三级水：满足GB/T 6682要求，温度为25℃时，pH值5.0~7.5。 实验原理 在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。 试验方法 根据GB/T 7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。 样品及其水萃取液的制备 试样：从样品抽取足够数量的试样，剪成5mm×5mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。 水萃取液的制备：称取3份样品，各（2.00±0.05）g，分别放入洗净的具塞烧瓶中，用量筒量取100mL蒸馏水（或0.1mol/L KCL的溶液），摇动烧瓶使试样完全浸润，然后放在振荡器上振荡2h，并记录萃取液温度。 样品及其水萃取液的制备 振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。 一般规定往复式振荡器控制在60次/min，循环式振荡器控制在30周/min。 水萃取液pH值的测定 在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计。 将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面下至少10mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到最稳定值。 取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面下至少10mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。 取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少10mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。 记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值。 计算 计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。 如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。 不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响 选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1. 由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCL溶液高，二者平均值的差值最高可达0.1，平均差值为0.05。 测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCL溶液。可能是KCL溶液的电导率比三级水高。 建议在pH值偏碱性时，用KCL溶液做萃取介质测定。 表1 偏碱性样品在不同萃取介质条件下的pH值 结论 GB/T 7573-2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCL溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCL溶液作为萃取介质的测定结果。 没有明确什么情况下用哪种萃取介质。 结论 实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCL溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCL溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。 pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCL溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。 本实验室PH实验 1、萃取液为三级水与0.1mol/L KCL的溶液的实验结果对比 从以上数据可以看出两种不同萃取液的结果无明显差别，但是在PH计读数时， 0.1mol/L KCL萃取液明显比三级水萃取液要稳定。 2、实验室PH不合格数据 本实验室结论 通过以上实验室数据的总结，以及文章的结论，我们可以得出用KCL溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短，而且测定结果真实可靠。 问题讨论 1、不同的缓冲溶液对测定PH值的影响。 目前本实验室用的缓冲溶液是PH值为4.00和6.86的两个范围。 接下来准备对不同的缓冲溶液，对测得的PH数据的影响，做以下数据对比。 谢谢！ * * 0.1