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亚甲基蓝的电化学行为研究
1 实验目的
电化学分析是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法基础是在电化学池中所发生的电化学反应电化学池由电解质溶液和浸入其中的个电极组成根据溶液的电化学性质(如电极电位、电流、电导、电量等)与被测物质的化学或物理性质(如电解质溶液的化学组成、浓度率等)之间的关系,将被测定物质的浓度转化为一种电学参量加以测量
2 实验原理
本实验采用的电化学该实验采用计算机控制化的电化学仪,实验参数容易控制,测量数据准确,便于计算机处理实验结果
亚甲基兰[Methylene Blue,氯化3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓吩噻嗪金红色闪金光或闪古铜色光的粉状物,溶于水则呈蓝色 反应物O完全吸附而且吸附后可逆还原,其DPV峰电流表示为:
其中,Q为吸附反应物还原产生的电量,可以通过实验测量。
3 实验部分
3.1 仪器与试剂
仪器:电化学分析仪(公司),电极为工作电极,饱和甘汞电极SCE)为参比电极,铂电极为对电极试剂:()KH2PO4,K2HPO4?3H2O,KCl。试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。
(1) 金电极的预处理:将电极在麂皮上依次用粒径为0.μm和0.05 μm的α-Al2O3悬浊液抛光成镜面,无水乙醇和蒸水超声清洗KH2PO4和0.8883 g K2HPO4?3H2O于100 mL烧杯中,再向烧杯中加入2.711 g KCl,用蒸馏水溶解定容到250 mL的容量瓶中,得到pH 7.0的PBS缓冲溶液。
(3) MB溶液的配制:称取0.0019 g MB,用上述配好的PBS缓冲溶液溶解后定容到250 mL 的容量瓶中,得到2.0×10-5 mol/LMB溶液。
(4) MB的微分脉冲伏安测定:将金电极在2.0×10-5 mol/L MB的pH 7.0 PBS缓冲溶液电化学 ~ -0.60 V区间内的微分脉冲伏安曲线(DPV),.0×10-5 mol/L MB的pH 7.0 PBS缓冲溶液50、100、150、200、250 mV/s,在0.00 ~ -0.60 V 电位范围内扫描,分别记录不同扫速下DPV图中的还原峰电流ipc值。
3.3 数据处理
同一浓度不同扫描速率:还原峰电流ipc随电位扫描速率v的变化而变化,以还原峰电流ipc对v作图。
4 注意事项
(1) 电极在使用过程中要小心,特别是铂片对电极。
(2) 饱和甘汞电极在使用前要检查饱和氯化钾是否有气泡。
(3) 测定时先将金电极浸入MB溶液
参考文献:
[1] 高颖,邬冰,电化学基础[M],北京:化学工业出版社,2004.
[2] 阿伦·J·巴德,拉里·R·福克纳.电化学方法:原理和应用[M].北京:化学工业出版社,2005.
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[5] 宋桂兰.仪器分析实验[M].科学出版社.2010.
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