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第18章色谱讲述.ppt

发布:2017-04-24约字共115页下载文档
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第十八章 色谱分析技术和色谱分;色谱法早在1903年由俄国植物;英国生物学家Martin和Sy;色谱法(chromatogra;色谱仪(chromatogra;色谱分离中的两相是指系统具有一;色谱工作就是根据被测样品(混合;色谱分析的基本原理色谱是利用待;两种组分的理化性质原本存在着微;图5.1 色谱分离原理示意图检;由此可见,色谱分离的两要素是互;色谱法的特点1.分离效率高:可;无标题;无标题;无标题;色谱技术的分类;1.按两相状态分类气体为流动相;2.按分离机理分类利用组分在吸;3. 按固定相的外型分类固定相;与光谱仪、质谱仪等分析仪器相比;色谱仪最大的不足之处是难于分析;1.色谱图(chromatog;2.基线(base line);3.色谱峰 检测器的输出;进样峰(injection p;4.保留时间 从进样开始;5.死时间 死时间(de;某组分的保留时间扣除死时间后,;7 死体积V0 ;8 保留体积VR 指从;9 区域宽度色谱峰的区域宽度是;无标题;从色谱流出曲线中,可得许多重要;色谱分析的目的是将样品中各组分;五、色谱技术在临床检验中的应用;高效液相色谱仪可以应用在:分析;气相色谱法的特点优点:分离效率;待测样品在高温的气化室气化后在;甲醇和乙醇混合样色谱图;国产气相色谱仪国外产气相色谱仪;载气源减压阀净化器稳压阀稳流阀;一、气路系统 气相色谱仪;二、进样系统 进样系统由;三、气相色谱柱及温度控制(一);一般说来,非极性液态固定相最适;2.柱管形状和尺寸 ;柱子的尺寸应对容量(样品量)和;(二)温度控制 气态;其次,在气相色谱仪中,温度不仅;控温的关键在于温度条件的稳定性;①点温度的稳定性,即测量恒温箱;④绝热性能好,从起动到稳定点的;温度控制器主要有三种形式:(1;设定电阻交流电桥电阻感温元件交;四、程序升温气相色谱法 ;在样品中各组分的沸点相差较大时;检测器(detector)就是;(三)气相色谱仪常用检测器1.;2.氢火焰离子化检测器(fla;3.电子捕获检测器(elect;六、气相色谱仪的操作 在;1.色谱柱和填料(固定相) ;2.柱长 选择柱长的依据;3.载气流速 以兼顾灵敏;4.进样器和检测器的温度 ;5.恒温操作 恒温操作的;6.程序操作 在样品沸点;7.进样 注射器进样最为;8.初步分析 色谱工作本;高效液相色谱仪又称高速液相色谱;首先高压泵将贮液器中流动相溶剂;蔬菜、水果中农药残留的检测;笨和丙酮混合样的色谱图;液相色谱的主要特点是:分离效率;图5-15 高效液相色谱仪结;一、溶剂输送系统 又称输;二、进样系统 高效液相;三、分离系统和温度控制系统 ;四、高效液相色谱仪用检测器(一;目前常用的检测器有两大类,一类;(二)常用检测器 1.紫外及可;光路出口样品+洗脱液样品+洗脱;检测器可设计为单波长紫外检测器;检测器与分光光度计的主要差异有;紫外及可见光检测器是目前高效液;2.示差折光检测器(RID) ;3.荧光检测器 某些物质;荧光检测器根据单色器的不同,分;检测器检测下限/(g/ml)线;五、操作条件的选择 操作;1.流动相的流量 提高流;2.柱温 一般在室温下进;3.压力 高效液相色谱仪;4.进样量 高效液相色谱;超临界流体色谱简介什么是超临界;扩散速度更快线速度更高复平衡速;SFC对比HPLC的优势分离三;分离度公式= Selectiv;SFC是一种超快速色谱(I):;SFC是一种超快速色谱(II);SFC在制药和天然产品分析中的;生物柴油分析SFC可用于分离生;除草剂和农药Metolachl;一、数据处理系统 色谱分;1.记录仪 是目前用得比;2.积分仪 积分仪主要有;3.数据处理站 微机的发;色谱界面;无标题;二、微机在色谱仪中的功能1.分;2.数据演算功能 可以进;4.存贮器的保存功能 内;7.异常检出及显示功能 ;8.外部输出功能(1)记录器输;计算机化的色谱仪有如下优点:1
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