乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析).doc

实验名称: 乙酰苯胺的合成与测定 学 院:XXXXXXXXXX 班 级：XXXXXXXXX 姓名（学号）：XXX(XXXXXXXX) 指导教师：XXX 实验时间：XXXXXXXXXXXXXX 乙酰苯胺的合成与测定 实验目的： 了解以苯胺、醋酸为原料制备乙酰苯胺的原理和方法 掌握重结晶提纯产品的基本原理和操作方法 学习并掌握用毛细管法与显微熔点测定仪测熔点的方法和操作 实验原理： C6H5NH2+CH3COOH+△→C6H5NHCOCH3+H2O（主反应） C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NH3COOCH3（副反应） 实验药品： 苯胺 5.1g 5mL （0.055mol） 冰醋酸 7.8g 7.4mL (0.13mol) 活性炭 实验步骤： 一.苯胺的蒸馏 苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用前必须重新蒸馏除去其中的杂质。由于苯胺有毒性，因此必须在通风厨中蒸馏，切忌接触皮肤。 二.乙酰苯胺的制备 1.在50mL圆底烧瓶中加入5mL新蒸的苯胺，7.4mL醋酸和2粒沸石 2.装上一支短的vigrux分馏柱，柱顶插一支150℃的温度计，用一个小量筒收集醋酸溶液 3.将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热沸腾，控制火焰温度使反应物持续升温，使柱顶温度在100至105℃之间，经1h后，反应生成的水及过量的醋酸完全蒸出。 4.加热80min后可以停止加热， 5.在搅拌下，趁热将反应物倒入100mL冷水中过滤，挤压，使乙酰苯胺呈颗粒状析出 6.冷却后抽滤，并用去离子水洗涤粗产物以除去残留的醋酸 7.把粗产物放入100mL的热水中，加热至沸腾，如仍有大量未溶解的油珠，应补加热水直至油珠溶解为止 8.稍冷后加入少量的活性炭，继续加热，搅拌，煮沸2min，趁热用保温漏斗或预热好的布氏漏斗过滤 9.冷却溶液，乙酰苯胺成无色晶体析出 10.减压过滤，尽量压出晶体中的水分，产品贩子啊表面皿上晾干后称量并侧起其熔点 实验数据： 在实验过程中蒸出4.8mL水， 2.33g产品 加热温度范围90～98℃ 停止加热温度63℃ 加热时间63min 注意事项： 苯胺有毒，避免吸入其蒸气，也不可触及皮肤 反应时柱顶温度控制在105℃左右 粗产物洗涤时，用水量不能过多 重结晶时，用于溶解粗产物的水量不能过多，稍冷后才能加入活性炭，趁热过滤动作快 测熔点时用浓硫酸作热浴，注意安全 该反应是可逆反应，采用过量 乙酸和从反应分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率 重结晶操作中，为加热过滤顺利进行，避免在漏斗或吸滤瓶中析出乙酰苯胺晶体，需要使用保温漏斗，或将布氏漏斗、吸滤瓶在沸水浴中煮沸，迅速取出、装配、过滤、被过滤的溶液也应加热到沸腾马上过滤。 实验讨论： 本实验采用减少反应生成物水的量来触使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行，以及分水器管太长，致使加热时柱顶温度达不到100℃，采用在管壁外包裹一层棉布，起到传递温度的效果， 实验中，反应物冷却后成固体析出，沾在瓶壁上不易处理，故趁热在搅拌下倒入冷水中，借以除去过量的醋酸及未作用的苯胺，后者成苯胺醋酸盐而溶于水中， 活性炭用量视产物的色泽而定，并且不能再沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起爆沸，使溶液冲出容器 吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在石棉网上加热， 重结晶时选用的溶剂不与重结晶的物质起化学反应，被提纯物质的溶解度有显著的差别，以及杂质溶解度较大，