不同产地当归炮制前后质量研究.docx

目录 摘要 当归的炮制方法及工艺参数 1.1药材 1.2炮制品 1.2.1酒炙法 1.2.2包装 2.薄层色谱（TLC）鉴别 2.1试药及对照品与设备 2.1.1试药及对照品 2.1.2设备 2.2实验方法 2.2.1利用当归对照药材建立的薄层色谱鉴别方法 2.2.1.1对照药材溶液的制备 2.2.1.2供试品溶液的制备 2.2.1.3薄层色谱条件 2.2.2利用阿魏酸对照品建立的薄层色谱鉴别方法 2.2.2.1对照品溶液的制备 2.2.2.2供试品溶液的制备 2.2.2.3薄层色谱条件 2.3实验结果 2.3.1利用当归对照药材建立的薄层鉴别图谱 2.3．2利用阿魏酸对照品建立的薄层鉴别图谱 2.3.3讨论分析 3当归炮制前后HPLC特征图谱及阿魏酸的含量 3.1试剂与仪器 3．2方法与结果 3.2.1色谱条件 3.2.2对照品溶液的制备 3.2.3供试品溶液的制备 3.3特征图谱方法学考察 3.3.1精密度试验 3.3.2稳定性试验 3.3.3重现性试验 3.4炮制前后特征图谱分析 3.4.1特征图谱的建立 3.4.2特征峰的指认 3.5阿魏酸含量测定方法学考察 3.5.1标准曲线 3.5.2精密度试验 3.5.3稳定性试验 3.5.4重复性试验 3.6当归炮制前后阿魏酸的含量测定 4 讨论 4.1样品提取方法的选择 4.2样品提取溶剂的选择 4.3波长选择 4.4流动相 4.5色谱柱 4.6柱温和流速选择 5实验结果  不同产地当归炮制前后质量研究 摘 要：目的 研究不同产地炮制前后的质量变化。方法 采用高效液相色谱法、薄层色谱法等测定四川、甘肃等产地当归炮制前后当归素、异当归素的含量变化。结果 炮制使不同产地当归中当归素、异当归素的含量增加，而产地不同，当归的有效成分量不同。结论 炮制能使不同产地当归中有效成分增加，显著提高中药当归的生物活性，产地不同，药物质量评价不同。 当归为伞形科植物当归的干燥根。具有补血活血，调经止痛，润肠通便的功效。主要用于血虚诸证；月经不调；经闭；痛经；症瘕结聚；崩漏；虚寒腹痛；痿痹；肌肤麻木；肠燥便难；赤痢后重；痈疽疮疡；跌扑损伤。 当归的炮制方法及工艺参数 1.1药材 当归药材及饮片样品由浙江中医药大学中药饮片厂加工炮制而成，每批药材样品各自加工成相应的炮制品，经南京中医药大学陈建伟教授鉴定为当归药材及饮片。样品编号如下表所示。 3个产地当归药材和炮制品来源 品种批号产地来源当归药材080728四川中江浙江中医药大学中药饮片厂080606甘肃渭源浙江中医药大学中药饮片厂080605甘肃岷县浙江中医药大学中药饮片厂酒当归080728四川中江浙江中医药大学中药饮片厂080606甘肃渭源浙江中医药大学中药饮片厂080605甘肃岷县浙江中医药大学中药饮片厂1.2炮制品 1.2.1酒炙法 将当归薄片 55.0 kg，加黄酒5.5kg拌匀，润透。 启动炒药机（型号：自控温鼓式炒药机 CGY-750W）。加热铁锅_5_min至60℃。 A．将闷润好的当归薄片置30 kg置预热好的热锅中，温度为 70~110 ℃炒_30_min至干，取出，晾凉。 B．将闷润好的当归薄片置 30 kg置预热好的热锅中，温度为 100~130 ℃炒_22_min至干，取出，晾凉。 1.2.2包装 酒当归饮片按每包装袋1kg称重，装入相应的塑料包装袋内，封口，贴上标签。 原药材 55 kg，共收酒当归饮片_ 38.84kg。成品收率70.6_% 2 薄层色谱（TLC）鉴别 2.1实验材料 2.1.1试药及对照品 当归对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120927-200613)；阿魏酸对照品(朗泽植提)。乙醚、甲醇、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等试剂为分析纯。 2.1.2　实验仪器 薄层色谱扫描系统(瑞士CAMAG公司)，包括半自动点样仪Linomat 5-150743及自动成像系统Visualizer-151204。硅胶预制薄层板GF-254(青岛海洋化工厂)，用前105℃活化。R-210旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司），KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 2.2实验方法 2．2.1　利用当归对照药材建立的薄层色谱鉴别方法 2.2.1.1　对照药材溶液的制备 取对照药材粉末约0.5 g，精密称定，置100 mL具塞锥形瓶中，精密加入乙醚30 mL，密塞，超声处理（200W，40 KHz）10min，过滤，滤液在60℃下减压蒸干，用95%乙醇定容至1mL，即得到对照药材溶液，