免疫亲和层析-超高效液相色谱法测定大米中4种黄曲霉毒素.pdf

中国卫生检验杂志 2014年8月第 24卷第 16期 ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16 · 食 品与药 品检验 · 免疫亲和层析 一超高效液相色谱法 测定大米中4种黄 曲霉毒素 李可，丘汾 深圳市福田区疾病预防控制中心，广东 深圳 518040 摘要：目的 建立大米基质中4种黄曲霉毒素 B。、B、G和G 的超高效液相色谱荧光检测器的测定方法。方法 甲醇 水提取大米中的黄曲霉毒素，免疫亲和柱净化富集。C．柱 (3．0mm×50mm×1．7xIm)分离，一定比例的甲醇乙腈水等 度洗脱，萤光检测器定量检测。结果 黄曲霉毒素B。、G在0．25xIg／L～4．00xIg／L线性范围，黄曲霉毒素 B：、G2在 0．076 g／L～1．20 L线性范围，相关系数均在0．999及 以上。本方法在大米介质中，总黄 曲霉毒素检 出限为 0．40 L。不剐加标浓度水平的回收率在75％～96％，精密度在0．79％一4．O％。结论 该方法分离度好，分析数据 速度快，准确度高，重复性好，适合大米中黄曲霉毒素B、B、G和G的检测分析。 关键词：超高效液相色谱；免疫亲和层析；黄曲霉毒素 中图分类号：TS210．7 文献标识码：A 文章编号：1040—8685(2014)16—2328—03 Determination offourkindsofaflatoxinsinrice byimmunoaffinitychromatography—·-UPLC uKe．QIUFen FutianDsitr~tCen~rforDiseaseControlandPrevention，Shenzhen518040，China Abstract：Objective ToestablishamethodforanalysisofaflatoxinsB1，B2，G1andG2inriceusingUPLCandfluorescence detector．M ethods Theaflatoxinswereextractedfrom ricewithmethanolandwater，thenenrichedandpurifiedbyimmunoaf- finitycolumn．TheseparationwascarriedoutonC18column(3．0mmx50mm×1．7xIm)withwater+methanol+acetonitrile atacertainproportionasmobilephase．Fluorescencedetectorwasusedofrquantitativeanalysis．Results TheaflatoxinsB1， Glshowedgoodlinearityintherangeof0．25 g／L～4．00 L(r0．999)，whiletheaflatoxinsB2andG2showedgoodline— arityintherangeof0．076xIg／L～1．20 L(r0．999)．Thetotaldetectionlimitofaflatoxinsinthericewas0．04 g／L． Therecoverywerebetween75％ and96％ withRSDsof0．79％ ～4．0％ ．Conclusion Themethodissuitableofrdetection andanalysisofaflatoxinsinthericewithbetterseparationeffect，speed，goodaccuracyandrepeatability． KeyW ords：Ultrahighperformanceliquidchromatography；Immunoaffinitychromatography；A