环境监测分析方法——化学分析法.pdf

第2章 环境监测分析方法—— 化学分析法 化学分析法是以物质的化学反应为基础的 分析方法，是环境监测分析方法的基础。 化学分析法又称经典分析法，历史悠久， 是分析化学的基础，主要有滴定分析法和 重量分析法等。 2009-10-21 西南交通大学环境学院 1 2.1滴定分析法 • 依据不同的反应类型，滴定分析法又可分 为酸碱滴定法(又称中和法)、配位滴定法、 氧化还原滴定法及沉淀滴定法等。 2009-10-21 西南交通大学环境学院 2 2.1.1 滴定分析法的特点和主要方法 • 滴定分析法是将已知准确浓度的试剂溶 液，滴加到待测物质溶液中(或者是将待测 物质的溶液滴加到标准溶液中)，直到所加 的试剂与待测物质按化学计量关系定量反 应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量 计算待测物质的含量。 2009-10-21 西南交通大学环境学院 3 • 通常将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液) 称为滴定剂，把滴定剂由滴定管逐滴加到待 测物质溶液中的操作过程称为滴定。滴加的 标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点 称为化学计量点(简称计量点，以sp表示)， 一般依据指示剂的变色来确定化学计量点， 在滴定中指示剂改变颜色的那一点称为滴定 终点(简称终点，以ep表示)。实际分析中滴 定终点与理论上的化学计量点不一定恰好吻 合，它们之间往往存在很小的差别，由此造 成的分析误差称为终点误差 (以Et表示)。 2009-10-21 西南交通大学环境学院 4 2.1.2 滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 • 化学反应很多，但是适用于滴定分析法的化学反应必 须具备下列条件。 • (1)反应必须定量地进行，必须具有确定的化学计量关 系，即反应按一定的反应方程式进行，无副反应发 生，而且反应完全，一般要求达到99.9％左右。 • (2)反应速率要快。对于速度慢的反应，可通过加热或 加催化剂来加快反应速率。 • (3)必须有适当简便可靠的方法确定滴定的终点。 凡是能满足上述要求的反应，都可用于直接滴定法中， 即用标准溶液直接滴定被测物质。直接滴定法是滴定 分析法中最常用和最基本的滴定方法。 2009-10-21 西南交通大学环境学院 5 如果遇到反应不能符合上述要求的情况时， 可采用以下方法进行滴定。 (1)返滴定法 当反应速率较慢或待测物是固 体时，待测物中加入符合计量关系的标准 溶液后，反应不能立即完成。此时可先准 确地加入过量的滴定剂，待反应完成后， 再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂， 这种滴定方法称为返滴定法。 2009-10-21 西南交通大学环境学院 6 例如，A1 3＋与EDTA的反应速率很慢，可于A13 ＋溶液中先加入过量EDTA标准溶液并加热， 2＋ 2＋ 待反应完全后，用标准Zn 或Cu 溶液滴 定剩余的EDTA；又如对于固体CaCO3的测定， 可先加入过量HCl标准溶液，待反应完成 后，剩余的HCl可用NaOH标准溶液返滴定。 2009-10-21 西南交通大学环境学院 7 • (2)置换滴定法 • 对于不按一定反应式