环境监测常用仪器方法题稿.pptx

环境监测常用仪器分析方法 1.分光光度法 2.原子吸收分光光度法 3.离子交换法 4.离子交换色谱法 5.气相色谱法 6.高效液相色谱法 2 1.分光光度法（但BP89，奚BP76） spectrophotometry（SP） 3 1.分光光度法（但BP89，奚BP76） 基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法 使用仪器：分光光度计 4 1.分光光度法（但BP89，奚BP76） 应用光区： 紫外光区（200~400nm）——紫外分光光度法——多用于有机物的定量和结构分析 可见光区（400~780nm）——可见分光光度法——广泛用于水中金属污染物的定量分析 红外光区（780nm~300μm）——红外光谱法——多用于有机物的定量和结构分析 5 1.分光光度法 定性分析的基础（但P89） 物质不同，其分子结构（如价电子结构、键型、官能团等）不同，当不同波长的光照射时，产生选择性吸收，并形成独具不同最大吸收波长的吸收光谱。 分子吸收光谱上的吸收峰值波长、吸收峰数目及形状与物质的分子结构紧密相关 定量分析的基础（但P89） 吸收峰峰值波长处的吸光度与被测物质的浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律（光的吸收定律），即在一定的实验条件下二者呈线性关系 6 1.分光光度法 在最大吸收波长处的吸光度（A）与被测物质的浓度（c）之间符合光的吸收定律，即朗伯－比尔定律（Lambert-Beer），其数学表达式为： 7 1.分光光度法 分光光度计 单光束分光光度计、双光束分光光度计 基本结构：光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。 光源： 通常在可见光区用6 ~ 12V钨丝灯或卤钨灯发出波长为320 ~ 2 500 nm的连续光谱作为光源。 在近紫外区常采用氢灯或氘（dao2）灯发出180 ~ 375 nm的连续光谱作为光源。 8 1.分光光度法 分光光度计 单色器： 核心：色散元件 作用：将光源发出的连续光谱分解成为单色光的装置，分为棱镜和光栅，也可用滤光片。 吸收池 比色皿，是由透明、无色、耐腐蚀的玻璃制成，使用时应注意保持清洁、透明、避免磨损透光面。在紫外区应使用石英比色皿。 9 1.分光光度法 定量分析方法（但P93） （1）标准曲线法 （2）标准加入法 10 定量分析方法 （1）标准曲线法（但P93） 配制含不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸收值，以扣除空白值后的吸收值与浓度绘制工作曲线。在同样操作条件下测定试样的吸收值，从标准曲线查得试样溶液的浓度。 11 定量分析方法 （2）标准加入法（但P93） 如果试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，则在标准曲线线性范围内，可使用这种方法。 在环境样品中，各种污染物的含量一般在10-6或10-9甚至10-12级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。（但P391） 12 定量分析方法 （2）标准加入法（但P93） 取四份？相同体积的试样溶液。从第二份起按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，稀释至一定体积。分别测得吸收值。以吸光度对加入的标准溶液浓度作图，得到一条不通过原点的直线，外延此直线与横坐标交于c点，读数即为试样溶液中待测元素的浓度值。 13 消除物理干扰的方法： 1、配置相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法： A C0 C1 C2 C3 C4 C5 Cx 14 2.原子吸收分光光度法（但P91） atomic absorption spectrometry，AAS 别名：原子吸收光谱法 简称：原子吸收法 使用仪器：原子吸收分光光度计 优点： 可测定70多种元素，测定快速、准确、干扰少、可用同一试样分别测定多种元素等 缺点： 测定不同元素时需更换光源灯（空心阴极灯），不利于多种元素的同时分析 15 2.原子吸收分光光度法（但P91） 分类 火焰原子吸收法（FAAS） 测定废水和受污染的水中镉、铜、铅、锌等元素 对于含量低的清洁地面水或地下水，用萃取或离子交换法富集后再用火焰原子吸收法测定，也可以用石墨炉原子吸收法测定 石墨炉原子吸收法（GFAAS） 含量低的地表水或地下水 测定灵敏度高于火焰原子吸收法，但基体干扰较火焰原子化法严重 16 2.原子吸收分光光度法（但P91） 火焰原子吸收法测定原理 将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时，因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实验条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓度（C）有定量关系 17 2.原子吸收分光光度法（但P91） 火焰原子吸收法测定原理 A = kC 式中： A——待测元素的吸光度； k——与实验条件有关的系数；当实验条件一定时