NY_T 3425-2019水溶肥料 总铬、三价铬和六价铬含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3425—2019总铬、三价铬和六价铬水溶肥料含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of total Chromium and chromium(Il )and chromium( VI)contents2019-09-01实施2019-01-17发布中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3425—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口、中国农学会、中国植物营养与肥料本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所学会、土壤肥料产业联盟。、黄均明本标准主要起草人：刘红芳、韩岩松、保万魁、梦娜、ISHING龙ORESEARCPCENTEREK NY/T3425—2019水溶肥料总铬、三价铬和六价铬含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料中水溶态总铬、三价铬和六价铬测定的原子吸收光谱法和差减法试验方法。本标准适用于水溶肥料中水溶态总铬、三价铬和六价铬含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备3原理利用三价铬和六价铬在水溶液中荷电性不同，采用离子交换法分离试样中六价铬和三价铬，原子吸收光谱法于波长357.9nm检测总铬和三价铬，差减法测得六价铬。加焦硫酸钾作抑制剂，可消除试样溶液中钼、铅、铝、铁、镍和镁离子对铬测定的干扰4试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行，水符合GB/T6682中试验用水要求。4.1甲醇：优级纯。4.2焦硫酸钾溶液：p(K,S2O,）=100g/L。称取100g焦硫酸钾，用去离子水溶解并定容至1000mL。4.3铬标准储备液：p(Cr+）=1mg/mL。购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。4.4铬标准溶液：p(Cr6+）=50μg/mL。吸取铬标准储备液（4.3)5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。4.5乙炔。5仪器和设备5.1通常实验室仪器。5.2原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧器及铬空心阴极灯。5.3恒温振荡器：温度可控制在（25士5）℃，往复振荡频率可控制在（180士20）r/min。6分析步骤6.1试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。6.2试样溶液的制备6.2.1水溶态总铬溶液的制备1 NY/T3425—20固体试样：称取1g~5g试样（精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，加约40mL水，置于（25士5)℃振荡器内，在（180土20）r/min频率下振荡30min。取出，加人焦硫酸钾溶液5mL（4.2），用水定容并摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。液体试样：称取1g~5g试样（精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，加入焦硫酸钾溶液5mL（4.2），用水定容并摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。6.2.2水溶态三价铬溶液的制备，收集滤液，待测。取适量6.2.1过滤液，缓慢通过阴离子注：离子交换树脂柱参考条件：平均粒度为50um.平均孔径50.00A~250.00A，浊度7.0，可洗残渣≤7.0mg/g，或相当者。离子交换树脂柱预处理采用3m3mL水以1.0mL/min流速各冲洗一次。中联（生.6.3标准曲线的绘制PUBLBL/S0/g2%1: 40 ro Do 10000mL8.00mL10.00mL于7分别吸取铬标准浴#液（4m容,浪A10ml焦硫该标准系列溶液质量浓度分别个100mL容量瓶中加1.004.@ug为0μg/mL、0.5000μg/mL。在选定g皮长357.最佳工作条件使用富燃性空气-乙炔含为标准溶液为参比溶nm的~液调零，测定各标准溶液的吸光值m以各标准溶夜铬的质为横坐标相应的吸光值为织纵量浓度Cg标铃制曲乡注：可根据不同仪器灵敏调整标准系列溶液的质SEARCH6.4试样溶液的测定将试样溶液或终稀的条件标准曲线上查出相示准系石件C应的质量浓度ug/ml6.5空白试验除不加试样羊外，CENTER6.6分析结果的表述6.6.1水溶铭利以质量kg)表示，按式态含量分(1)计算。R.(1)Un式中：人水溶态总或水溶价铬含量，单位为毫克每工克（mgkg）W;由工作曲